【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铜纤维毡，尤其涉及一种铜纤维毡的制备方法。
技术介绍
1、铜纤维毡由铜纤维构成，通过在铜纤维的搭接点形成烧结颈部而形成铜纤维毡。铜纤维毡具有多孔结构、一定的力学性能和物理化学性能而成为一类新型的结构/功能一体化材料，其有前景作为锂金属电池、燃料电池、催化剂、催化剂载体、过滤分离材料和热交换器等应用。铜纤维毡是一类宏观/微观分级材料，其不仅具有宏观材料的结构特征，还具有微观材料的结构特征。cn104525951a公开了一种超疏水/超亲油的油水分离铜纤维毡的制备方法，cn104475740a公开了一种具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料及其制备方法，但是以上技术中铜纤维毡的制备工艺均为制纤-制毡两步法，受限于机械切削法制纤工艺，制纤-制毡两步法得到的铜纤维毡中铜纤维的直径通常大于30μm，过大的铜纤维直径降低了铜纤维毡的比表面积，不利于活性位点的暴露；此外，过大的直径还会影响铜纤维毡中的孔径分布和孔隙率等微观结构特征，而这些结构特征对铜纤维毡作为结构/功能一体化材料在能源环境领域应用至关重要。
2、cn109967735a公开了铜纤维毡的模板/高温还原制备方法，该方法以cucl2为铜源；nh3气为高温还原剂，可将cucl2还原为铜单质；石墨烯为模板，可捕获随载气漂浮的铜单质颗粒，经过950～1050℃高温热处理制备得到10μm以下直径铜纤维构成的铜纤维毡。模板/高温还原法虽然实现了小直径铜纤维毡的制备，但该工艺还存在三方面的不足，一是需要在550～650℃通nh3气，nh3气为易燃易爆、有毒气体，nh3气的使
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种铜纤维毡的制备方法，通过合理设置还原温度和烧结温度的区间，使石墨烯能够同时发挥高温还原剂和模板作用，进而避免了nh3的使用，从而提高制备工艺的安全性，简化制备工艺，还通过调节还原温度及烧结温度，实现铜纤维毡中铜纤维的直径在2～6μm范围精确调控。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种铜纤维毡的制备方法，包含以下步骤：
4、步骤1)将cucl2·2h2o、水、石墨烯和溶剂混合，经冷冻干燥得到负载cucl2的石墨烯粉体；
5、步骤2)在保护气氛下，将步骤1)得到的负载cucl2的石墨烯粉体进行热还原，冷却后得到铜纤维毡。
6、优选的，所述步骤1)中石墨烯、cucl2·2h2o、水和溶剂的质量比为1：20～36：400～1700：20～200。
7、优选的，所述溶剂包含乙醇和丙酮中的一种或几种。
8、优选的，所述步骤1)中冷冻干燥的时间为24～36h，温度为-80～-50℃。
9、优选的，所述步骤2)中保护气氛的流速为15～60ml/min；所述保护气氛包含ar和n2中的一种或几种。
10、优选的，所述步骤2)中热还原的升温速率为10～20℃/min；热还原的温度为700～1000℃，时间为20～30min。
11、优选的，所述步骤2)中冷却是随炉冷却至室温。
12、优选的，所述步骤2)中热还原结束后还可以继续在保护气氛下进行烧结；所述烧结的温度为800～1000℃，时间为30～90min。
13、在本专利技术中石墨烯还原cucl2的能力随着热处理温度的升高而增强(化学式为：c+cucl2→cu+cxcly)，当还原温度小于700℃时，cucl2不能被石墨烯还原为铜单质，故还原温度设定为700～1000℃。为了促进铜纤维直径长大，及铜纤维间烧结颈部的形成，烧结温度设定为800～1000℃；也可不进行烧结过程，而直接冷却。石墨烯发挥双重作用，一部分石墨烯作为还原剂被消耗；另一部分石墨烯发挥模板作用介导铜纤维毡的形成。如果cucl2·2h2o/石墨烯的配比过小，则无法得到铜纤维毡，而得到铜颗粒；如果cucl2·2h2o/石墨烯的配比过大，则还原cucl2消耗了大部分甚至全部石墨烯，也无法得到铜纤维毡；所以需对cucl2·2h2o/石墨烯的配比进行优化。
14、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
15、(1)本专利技术报道了以石墨烯为牺牲模板制备铜纤维毡的方法，相对于传统的制纤-制毡两步法，及公开号为cn109967735a的专利报道的模板/高温还原法，本专利技术不使用nh3还原剂，提高了制备工艺的安全性，并简化了制备工艺。
16、(2)本专利技术通过调节还原温度及烧结温度，能够制备得到直径为2.4μm的铜纤维，实现了铜纤维毡中铜纤维的直径在2～6μm范围精确调控。铜纤维直径尺寸影响铜纤维毡的比表面积和孔结构等微观结构特征，有利于进一步推广其在能源环境领域应用。
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1.一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中石墨烯、CuCl2·2H2O、水和溶剂的质量比为1：20～36：400～1700：20～200。
3.根据权利要求2所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述溶剂包含乙醇和丙酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1或3所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中冷冻干燥的时间为24～36h，温度为-80～-50℃。
5.根据权利要求4所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中保护气氛的流速为15～60mL/min；所述保护气氛包含Ar和N2中的一种或几种。
6.根据权利要求1或5所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中热还原的升温速率为10～20℃/min；热还原的温度为700～1000℃，时间为20～30min。
7.根据权利要求6所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中冷却是随炉冷却至室温。
8.根据权利要
...【技术特征摘要】
1.一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中石墨烯、cucl2·2h2o、水和溶剂的质量比为1：20～36：400～1700：20～200。
3.根据权利要求2所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述溶剂包含乙醇和丙酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1或3所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中冷冻干燥的时间为24～36h，温度为-80～-50℃。
5.根据权利要求4所述的一种铜纤维毡的制备方法，其特征在于，所述步骤2...
【专利技术属性】
技术研发人员：申偲伯，张璐，杨喜月，董博玮，杨柳，赵莎，
申请(专利权)人：河北科技师范学院，
类型：发明
国别省市：
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