【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工生产，具体而言，涉及一种萜品烯-4-醇及其合成方法。
技术介绍
1、萜品烯-4-醇化学名(4-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-环己烯-1-醇)cas:
2、562-74-3,分子式：c10h18o,沸点：212℃,结构式如下：
3、
4、萜品烯-4-醇是多种植物精油的主要组分或组分之一有多种生物活性，对多种昆虫表现出很高熏蒸毒杀活性作用机制独特，而且松油烯醇气味宜人环境安全性好，是合成仿生稻田除草剂农药环庚草醚的主要中间体，也是合成香料和调味剂的主要中间体，在香精香料合成和药物合成中也有重要的应用。
5、目前生产松油烯-4-醇的方法主要包括以下路线：
6、路线一：专利(cn108698965a、cn101796013b、cn107635982a)：提到合成路线是以萜品油烯为原料，双键环氧化，然后环氧化物开环，再加氢反应得到产物。
7、其生产路线如下：
8、
9、该方法存在以下缺点：该路线原料萜品油烯原料来源于松节油加工副产，市场来源有限。工艺路线冗长，选择性较差。
10、路线二：专利(cn85107039a)：该专利提到以1,4-桉树脑为原料，打开醚桥键，再消除反应得到目标产物。
11、其生产路线如下：
12、
13、该路线原料桉树脑原料来源于农林产品提取物，市场来源有限，无法大批量合成。
14、路线三：专利(cn101613255a)：该专利以双戊烯为
15、其生产路线如下：
16、
17、该路线原料双戊烯来源于异戊二烯，原料来源广泛。可是由双戊烯直接水解得到目标产物选择性特别低，基本上没有实际价值。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种原料丰富，成本低廉的萜品烯-4-醇合成路线。
2、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种萜品烯-4-醇的合成方法，包括以下步骤：
3、s1：还原反应：在对甲基苯甲醚中加入醚类溶剂以及醇类溶剂，控制反应温度为-33℃至-60℃，进一步通入液氨，并分批加入碱金属，再次控制反应温度，反应结束后加入氯化铵饱和水溶液淬灭，待溶液升温后回收液氨，加水，反应液分层，上层为第一产物粗品；
4、s2：水解反应：加入稀盐酸至所述步骤s1制备得到的第一产物粗品中以调解产物粗品的ph值，持续搅拌所述第一产物粗品，随后通过乙酸乙酯萃取所述第一产物粗品，随后水洗、干燥处理得到第二产物粗品，再将所述第二产物粗品减压精馏处理，得到高纯度产物；
5、s3：格氏反应：取四氢呋喃以及异丙基氯化镁混合，并加入助剂得到格氏试剂，所述助剂包括氯化锌、氯化锂、氯化镁中的一种，且所述助剂的添加量为所述格氏试剂质量的1％-50％，控制反应温度，将所述步骤s2制得的所述高纯度产物加入到所述格氏试剂中，再次控制反应温度以进行格氏反应，反应结束后，加入饱和氯化铵水溶液淬灭所述格氏试剂，萃取分离得到萜品烯-4-醇。
6、作为优选的方案，所述碱金属为金属钠时，所述步骤s1-s3的反应通式为：
7、
8、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述控制反应温度的条件为：控制温度为-50℃；所述再次控制反应温度的条件为：温度小于-35℃；所述待溶液升温的条件为：控制温度为-25℃。
9、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种；所述醚类溶剂包括甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃中的一种；所述碱金属包括金属锂、金属钠、金属钙中的一种。
10、作为优选的方案，所述醇类溶剂为异丙醇；所述醚类溶剂为四氢呋喃或甲基四氢呋喃；所述碱金属为金属钠。
11、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述甲基苯甲醚、碱金属、醚类溶剂、醇类溶剂的质量配比为1：(1-5)：(1-5)：(1-5)，所述液氨与所述碱金属的质量配比为(1-5)：1。
12、作为优选的方案，所述甲基苯甲醚、碱金属、醚类溶剂、醇类溶剂的质量配比为1：1.8：2：2，所述液氨与所述碱金属的质量配比为2：1。
13、作为优选的方案，所述步骤s2中，所述ph值为1；所述持续搅拌的条件为：在常温下搅拌1小时。
14、作为优选的方案，所述步骤s3中，所述控制反应温度的条件为：控制温度为-10℃；所述再次控制反应温度的条件为：控制温度为-15℃-0℃，所述格氏反应的时间为4h；
15、所述助剂的添加量为所述格氏试剂质量的5％-10％，所述的助剂为氧化锂。
16、本专利技术要解决的另一个技术问题是，提供一种萜品烯-4-醇，以解决常规萜品烯-4-醇制备困难、选择性差的问题。
17、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种萜品烯-4-醇，所述萜品烯-4-醇上述合成方法制备而得。
18、与现有技术相比，本专利技术一种萜品烯-4-醇的合成方法具有以下技术进步：
19、本专利技术一种萜品烯-4-醇的合成方法提供了一种起始原料丰富，合成路线短，成本低廉的萜品烯-4-醇的合成方法，本专利技术一种萜品烯-4-醇的合成方法以对甲基苯甲醚为起始原料，通过钠的还原反应、酸水解反应、格氏反应实现萜品烯-4-醇的合成，本专利技术的萜品烯-4-醇合成方法具有原料来源丰富、合成路线短、成本低廉、环境污染小、收率高等优点，适宜工业生产。
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1.一种萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述碱金属为金属钠时，所述步骤S1-S3的反应通式为：
3.根据权利要求1所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述控制反应温度的条件为：控制温度为-50℃；所述再次控制反应温度的条件为：温度小于-35℃；所述待溶液升温的条件为：控制温度为-25℃。
4.根据权利要求1所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种；所述醚类溶剂包括甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃中的一种；所述碱金属包括金属锂、金属钠、金属钙中的一种。
5.根据权利要求4所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述醇类溶剂为异丙醇；所述醚类溶剂为四氢呋喃或甲基四氢呋喃；所述碱金属为金属钠。
6.根据权利要求1所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述甲基苯甲醚、碱金属、醚类溶剂、醇类溶剂的质量配比为1：(1-5)
7.根据权利要求6所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述甲基苯甲醚、碱金属、醚类溶剂、醇类溶剂的质量配比为1：1.8：2：2，所述液氨与所述碱金属的质量配比为2：1。
8.根据权利要求1所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述pH值为1；所述持续搅拌的条件为：在常温下搅拌1小时。
9.根据权利要求1所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述控制反应温度的条件为：控制温度为-10℃；所述再次控制反应温度的条件为：控制温度为-15℃-0℃，所述格氏反应的时间为4h；
10.一种萜品烯-4-醇，其特征在于：所述萜品烯-4-醇通过权利要求1-9任意一项合成方法制备而得。
...【技术特征摘要】
1.一种萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述碱金属为金属钠时，所述步骤s1-s3的反应通式为：
3.根据权利要求1所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述控制反应温度的条件为：控制温度为-50℃；所述再次控制反应温度的条件为：温度小于-35℃；所述待溶液升温的条件为：控制温度为-25℃。
4.根据权利要求1所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种；所述醚类溶剂包括甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃中的一种；所述碱金属包括金属锂、金属钠、金属钙中的一种。
5.根据权利要求4所述的萜品烯-4-醇的合成方法，其特征在于：所述醇类溶剂为异丙醇；所述醚类溶剂为四氢呋喃或甲基四氢呋喃；所述碱金属为金属钠。
6.根据权利要求1所述的...
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