【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物及化学试剂的冻干，具体涉及一种用于连续生产冻干珠的设备和连续生产冻干珠的方法。
技术介绍
1、真空冷冻干燥技术是将含有水份的样品冷冻成固体，在低温真空条件下依靠水的升华，使样品低温脱水而达到干燥的新型干燥技术。由于真空冷冻干燥技术在低温、低氧环境下进行，大多数生物反应停滞，处理过程不存在液态水，水从固体直接升华，最大程度的保护了样品原有结构和形状，冻干后样品能保持敏感物质活性，维持原有形状，内部呈多孔海绵状结构，易复水溶解，轻巧方便运输，通过适当地包装后能够长期稳定的保存。目前，真空冷冻干燥技术已在许多领域得到了广泛的应用，在食品，医药和生物等领域有广泛的应用前景。
2、现有的冻干珠生产工艺，是先将需要冻干的物质通过模具进行塑型，再放入到冻干机的搁板上，最后通过冻干机对物质进行冻干处理，在冻干后，将从冻干托盘中取出，即可完成生产。整个冻干珠制备流程复杂，冻干珠的塑型过程对模具要求较高，生产的冻干珠均匀性难以得到保证，且冻干珠尺寸有所限制。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有冻干珠的生产方法中存在的制备复杂、生产效率低、均一性不好的问题，提供一种用于连续生产冻干珠的设备和连续生产冻干珠的方法，该设备具有生产过程中效率高、均一性好的优势，并可以防止冻干珠在液氮中预冻时出现聚并。
2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供、一种用于连续生产冻干珠的设备，其特征在于，该设备包括点液系统、预冷系统以及真空冻干系统，所述点液系统用于使原料
3、其中，所述点液系统包括点液头以及与用于向所述点液头供给原料液的输送管路，所述点液头设置有锥形出液口，所述锥形出液口的至少内表面、优选内表面和外表面的水接触角为100°以上，优选为110°-150°。
4、优选地，所述锥形出液口的内径为0.1mm-3mm，优选为0.15mm-1mm。
5、优选地，所述点液头和所述输送管路的材质分别为选自聚丙烯、聚丙烯酸甲酯、聚乙烯、酚醛树脂和abs树脂中的一种或多种，优选为聚丙烯酸甲酯或聚丙烯。
6、优选地，所述点液头和所述输送管路均为透明或半透明材质。
7、优选地，所述锥形出液口的至少内表面、优选内表面和外表面经表面改性处理为疏水表面，优选所述表面改性处理为疏水处理，更优选地，所述疏水处理使用疏水试剂通过模板法、刻蚀法、浸渍法、喷涂法、涂覆法、溶胶-凝胶法、沉积法中的一种或多种进行，优选所述疏水试剂含有硅烷化试剂、氟化试剂。
8、优选地，所述点液系统还包括控液部件，所述控液部件用于加速原料液的滴下过程。
9、优选地，所述控液部件为抖动马达、震动马达和蠕动泵中的一种或多种。
10、优选地，所述真空冻干系统包括真空冷冻干燥机。
11、优选地，所述设备还包括控制系统、加料系统、计量系统和传送系统中的一种或多种。
12、优选地，所述控制系统用于对连续生产冻干珠的设备进行控制，优选为自动/手动机械控制；和/或所述加料系统包括储液筒和搅拌器件；和/或所述计量系统包括微量计量泵，所述微量计量泵用于控制液珠计量；和/或所述预冷系统包括液氮存储器、冻干珠提取器和可选的液氮自动加注器；和/或所述传送系统用于传送液氮存储器。
13、本专利技术第二方面提供一种连续生产冻干珠的方法，该方法包括：通过上述本专利技术的设备利用原料液连续生产冻干珠。
14、优选地，所述原料液供给至点液头的流速为1-50μl/s。
15、优选地，通过控液部件控制原料液从点液头滴入真空冻干系统。
16、优选地，所述控液部件的控制条件包括：点样间隔大于0且为30s以下，优选为0.1-5s。
17、优选地，所述传送系统的传送配合控液部件进行。
18、优选地，点液头每排出一滴液珠，进行一次液氮存储器的传送。
19、优选地，液氮存储器内设有液位传感器，接收液氮存储器内的液位信息。
20、优选地，所述真空冻干系统中的真空冻干条件包括：真空度0-100pa，温度-80～0℃。
21、通过上述技术方案，对于冻干制剂生产，设计提供了一种连续生产珠状冻干试剂的方法，解决了冻干试剂均一性不好的问题并可实现高效作业。还可调节珠状冻干试剂的尺寸，最小可制备0.5mm的冻干珠，适用于多种封装容器，尤其适用于微流控芯片。该工艺可以广泛应用于食品、医疗、化学等领域。
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1.一种用于连续生产冻干珠的设备，其特征在于，该设备包括点液系统、预冷系统以及真空冻干系统，所述点液系统用于使原料液形成为原料液珠，所述预冷系统用于对来自点液系统的原料液珠进行预冷从而得到预冷微球，所述真空冻干系统用于对预冷微球进行真空冻干；
2.根据权利要求1所述的用于连续生产冻干珠的设备，其中，所述锥形出液口的内径为0.1mm-3mm，优选为0.15mm-1mm。
3.根据权利要求1所述的用于连续生产冻干珠的设备，其中，所述点液头和所述输送管路的材质分别为选自聚丙烯、聚丙烯酸甲酯、聚乙烯、酚醛树脂和ABS树脂中的一种或多种，优选为聚丙烯酸甲酯或聚丙烯；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的用于连续生产冻干珠的设备，其中，所述点液系统还包括控液部件，所述控液部件用于加速原料液的滴下过程；
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的用于连续生产冻干珠的设备，其中，所述真空冻干系统包括真空冷冻干燥机。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的用于连续生产冻干珠的设备，其中，所述设备还包括控制系统、加料系统、计量系统和传送系统中
7.根据权利要求6所述的用于连续生产冻干珠的设备，其中，所述控制系统用于对连续生产冻干珠的设备进行控制；和/或
8.一种连续生产冻干珠的方法，其特征在于，该方法包括：通过权利要求1-7中任意一项的设备利用原料液连续生产冻干珠。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述原料液供给至点液头的流速为1-50μL/s。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，通过控液部件控制原料液从点液头滴入真空冻干系统；
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述传送系统的传送配合控液部件进行；
12.根据权利要求8所述的方法，其中，液氮存储器内设有液位传感器，接收液氮存储器内的液位信息。
13.根据权利要求8-12中任意一项所述的方法，其中，所述真空冻干系统中的真空冻干条件包括：真空度0-100pa，温度-80～0℃。
...【技术特征摘要】
1.一种用于连续生产冻干珠的设备，其特征在于，该设备包括点液系统、预冷系统以及真空冻干系统，所述点液系统用于使原料液形成为原料液珠，所述预冷系统用于对来自点液系统的原料液珠进行预冷从而得到预冷微球，所述真空冻干系统用于对预冷微球进行真空冻干；
2.根据权利要求1所述的用于连续生产冻干珠的设备，其中，所述锥形出液口的内径为0.1mm-3mm，优选为0.15mm-1mm。
3.根据权利要求1所述的用于连续生产冻干珠的设备，其中，所述点液头和所述输送管路的材质分别为选自聚丙烯、聚丙烯酸甲酯、聚乙烯、酚醛树脂和abs树脂中的一种或多种，优选为聚丙烯酸甲酯或聚丙烯；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的用于连续生产冻干珠的设备，其中，所述点液系统还包括控液部件，所述控液部件用于加速原料液的滴下过程；
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的用于连续生产冻干珠的设备，其中，所述真空冻干系统包括真空冷冻干燥机。
6.根据权利要求1-3中任意一项...
【专利技术属性】
技术研发人员：金艳，王世强，姜慧芸，孙冰，刘聿嘉，安飞，徐伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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