【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂，具体涉及一种含铁拟薄水铝石、抗漏氧保护硫磺回收催化剂及制备方法。
技术介绍
1、酸气主要成分为硫化氢、二氧化碳、烃类等，在硫磺回收装置主燃烧中与空气燃烧在高温下发生热化学反应生成单质硫、二氧化硫和有机硫等。在主燃烧炉内若存在气流分布不均匀等情况，可能会造成o2未完全反应而进入克劳斯反应器。o2在克劳斯反应器内容易与so2发生反应，最终在克劳斯催化剂表面形成硫酸盐，造成克劳斯反应器硫收率下降并最终影响装置的正常运行。
2、现有的抗漏氧保护催化剂一般以氧化铝为载体，负载氧化铁等氧化性较强的氧化物。氧化铁等氧化物可以使过程气中的硫化氢和o2在催化剂表面优先反应，从而避免二氧化硫与 o2反应生成硫酸盐。
3、专利技术人发现现有技术至少存在以下问题：
4、现有含铁抗漏氧保护型硫磺回收催化剂制备方法采用氧化铝载体与含铁盐溶液体积比为 1:1～1:3浸渍法，采用的易溶性铁盐配置成一定溶度的含铁溶液，然后将氧化铝载体浸泡在铁溶液中一定时间，然后通过一系列热处理形成催化剂，因此制备过程流程长、生产设备多、生产过程产生大量废水废液，且催化剂铁利用率低。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：现有催化剂存在生产过程产生大量废水废液，且获得的催化剂铁利用率低等缺点，本专利技术提供了解决上述问题的一种含铁拟薄水铝石、抗漏氧保护硫磺回收催化剂及制备方法。
2、本专利技术通过下述技术方案实现：
3、一种含铁拟薄水铝石的
4、本专利技术在拟薄水铝石粉体材料制备过程中添加含铁化合物和两亲型表面活性剂，使铁在拟薄水铝石粉体中高度分散，同时提高材料比表面积。制备过程中，考虑选用甲醇、甘油、甲苯等有机溶剂，同时在两亲型表面活性剂长链烷基胺的作用下，形成一种水包油的pickering乳液反应体系。其中，两亲型表面活性剂在相界面规则排列，头部的胺基和尾部的烷基分别位于水相和油相。水热反应过程中，拟薄水铝石晶核表面的羟基与两亲型表面活性剂头部的胺基发生缩合反应，使其在相界面发生自组装反应，同时限制晶粒的进一步长大，由此合成的具有较大比表面积的含铁拟薄水铝石。然后将含铁拟薄水铝石粉体成型制备硫磺回收用抗漏氧保护催化剂，该专利技术有效增大了催化剂比表面积，缩短了工艺流程，提高了生产效率。其中，比表面积大小范围为200-400cm2 g-1，孔体积为0.4-0.7cm3 g-1。
5、进一步可选地，所述两亲型表面活性剂包括烷基伯胺r-nh2、烷基甲基仲胺r-nh-ch3、烷基二甲基叔胺r-nh-(ch3)2中的一种或几种，其中r为c10-c18的烷基。
6、进一步可选地，所述有机溶剂包括甲醇、甘油和甲苯中的一种或几种，加入量为0.1％～3％ (以反应后最终溶液体积计)。
7、进一步可选地，所述两亲型表面活性剂与(铁+铝)的质量比值为0.001～0.01；其中，铁 +铝的质量以氧化物计算。
8、进一步可选地，以氧化物计算，质量比铁:(铝+铁)的比值为0.01-0.05。
9、进一步可选地，所述含铁化合物包括可溶性铁盐；所述可溶性铁盐包括氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或多种；原料含包括可溶性铝盐和可溶性的碱金属偏铝酸盐。
10、制备过程中，用到可溶性铝盐的水溶液，可溶性铝盐的浓度为0.35～0.55mol/l；用到可溶性的碱金属偏铝酸盐的水溶液，碱金属偏铝酸盐的浓度为0.001～0.005mol/l。制备过程中，用到可溶性铁盐的水溶液，且溶液中可溶性铁盐的浓度依据铝浓度和铁含量。
11、进一步可选地，所述水热反应温度为100℃-200℃，反应时间为2h-6h，反应溶液的最终 ph值为6.5-9.5。
12、一种抗漏氧保护硫磺回收催化剂的制备方法，包括以下步骤：
13、制备含铁拟薄水铝石：采用上述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法；
14、催化剂成型：向含铁拟薄水铝石中添助剂，成型；成型后的样品经阴干、干燥、焙烧后抗漏氧保护催化剂。
15、助剂常包括胶溶剂、造孔剂、成型助剂等。其中，胶溶剂包括水、硝酸、草酸、醋酸等；造孔剂包括活性炭、聚乙烯醇、纤维素等；成型助剂包括田菁粉等。
16、成型过程包括挤条成型、滚球成型等方式。挤条成型过程包括混料、捏合、挤条等过程。滚球成型过程包括原料粉碎、快脱、滚球成型、老化等过程。阴干过程一般为1-3天。
17、进一步可选地，所述干燥过程中，设置干燥温度为80-160℃，干燥时间为1-48h；焙烧过程中，设置焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为1-12h。
18、上述一种含铁拟薄水铝石的制备方法制备的含铁拟薄水铝石，或者上述一种抗漏氧保护硫磺回收催化剂的制备方法制备的抗漏氧保护硫磺回收催化剂。
19、本专利技术具有如下的优点和有益效果：
20、1、本专利技术在拟薄水铝石粉体材料制备过程中添加含铁化合物和表面活性剂，使铁在拟薄水铝石粉体中高度分散，同时提高材料比表面积。制备过程中，考虑选用甲醇、甘油、甲苯等有机溶剂，同时在两亲型表面活性剂长链烷基胺的作用下，形成一种水包油的pickering乳液反应体系。其中，表面活性剂在相界面规则排列，头部的胺基和尾部的烷基分别位于水相和油相。水热反应过程中，拟薄水铝石晶核表面的羟基与表面活性剂头部的胺基发生缩合反应，使其在相界面发生自组装反应，同时限制晶粒的进一步长大，由此合成的具有较大比表面积的含铁拟薄水铝石。然后将含铁拟薄水铝石粉体成型制备硫磺回收用抗漏氧保护催化剂，该专利技术有效增大了催化剂比表面积，缩短了工艺流程，提高了生产效率。其中，比表面积大小范围为200-400cm2 g-1，孔体积为0.4-0.7cm3 g-1。
21、2、本专利技术制备的抗漏氧保护硫磺回收催化剂，比表面积较大，扩散阻力小，活性位点利用率高；在制备拟薄水铝石过程中加入铁元素，且由于拟薄水铝石比表面积大，利于铁元素可以在催化剂内部均匀分布，铁元素利用率高；此外，整个制备流程短，污染物产生量少。
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1.一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，在采用水热法制备拟薄水铝石的制备方法中，加入含铁化合物、两亲型表面活性剂和有机溶剂；
2.根据权利要求1所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述两亲型表面活性剂包括烷基伯胺R-NH2、烷基甲基仲胺R-NH-CH3、烷基二甲基叔胺R-NH-(CH3)2中的一种或几种，其中R为C10-C18的烷基。
3.根据权利要求1所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、甘油和甲苯中的一种或几种，加入量为0.1～3％，以反应后最终溶液体积计。
4.根据权利要求1所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述两亲型表面活性剂表面活性剂与(铁+铝)的质量比值为0.01～0.1；
5.根据权利要求1所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，以氧化物计算，质量比铁:(铁+铝)的比值为0.01-0.05。
6.根据权利要求1所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述含铁化合物包括可溶性铁盐；所述可溶性铁盐包括氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或
7.根据权利要求1所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为100℃-200℃，反应时间为2h-6h，反应溶液的最终pH值为6.5-9.5。
8.一种抗漏氧保护硫磺回收催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求7所述的一种抗漏氧保护硫磺回收催化剂的制备方法，其特征在于，所述干燥过程中，设置干燥温度为80-160℃，干燥时间为1-48h；焙烧过程中，设置焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为1-12h。
10.权利要求1至7任一项所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法制备的含铁拟薄水铝石，或者权利要求8或9任一项所述的一种抗漏氧保护硫磺回收催化剂的制备方法制备的抗漏氧保护硫磺回收催化剂。
...【技术特征摘要】
1.一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，在采用水热法制备拟薄水铝石的制备方法中，加入含铁化合物、两亲型表面活性剂和有机溶剂；
2.根据权利要求1所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述两亲型表面活性剂包括烷基伯胺r-nh2、烷基甲基仲胺r-nh-ch3、烷基二甲基叔胺r-nh-(ch3)2中的一种或几种，其中r为c10-c18的烷基。
3.根据权利要求1所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、甘油和甲苯中的一种或几种，加入量为0.1～3％，以反应后最终溶液体积计。
4.根据权利要求1所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述两亲型表面活性剂表面活性剂与(铁+铝)的质量比值为0.01～0.1；
5.根据权利要求1所述的一种含铁拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，以氧化物计算，质量比铁:(铁+铝)的比值为0.01-0.05。
...【专利技术属性】
技术研发人员：朱荣海，陈昌介，熊钢，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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