【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废旧锂离子电池回收，具体涉及一种含锰黑粉料制备硫酸锰溶液的方法。
技术介绍
1、锂离子电池作为一种高效、环保的电能储存载体，在大规模储能装置、手机等消费电子及动力电池等领域被广泛应用。随着近年来我国新能源汽车产业蓬勃发展，动力电池需求和产量不断攀升。但是由于锂离子电池有限的生命周期及电子产品不断地更新换代，致使退役废旧电池数量急剧增加。废旧锂离子电池中富含锂、镍、钴、锰、铜等有价金属，具有巨大的回收资源化循环利用价值。废旧电池高附加值正负电极材料的高效湿法冶金是实现有价组分回收再利用的关键环节，硫酸锰是湿法冶金工艺中的重要产品。同时，硫酸锰也是生产电解锰产品、锰氧化物以及其他锰盐的重要中间物料，而硫酸锰溶液的纯度将直接影响后续锰系产品的质量。
2、中国专利cn110372038a公开了一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法及其制备的电池级硫酸锰，但需要采用c272萃取剂萃取锰，价格昂贵，生产成本高；同时，所处理的物料锰含量低，适用范围窄。中国专利cn112079391a公开了一种制备电池级硫酸锰的方法，采用p204萃取剂，一段萃取时萃取级数多达15级，导致萃取剂用量大；同时，一段萃取的硫酸锰溶液通过加捕捉剂除锌、钙、铜等杂质后直接制备电池级硫酸锰，不能保证产品纯度。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种含锰黑粉料制备硫酸锰溶液的方法，本专利技术提供的方法得到的硫酸锰溶液产品纯度高，且步骤简单，成本低，易于工业化生产。
2、为了实现上述目的
3、本专利技术提供了一种含锰黑粉料制备硫酸锰溶液的方法，包括以下步骤：
4、将含锰黑粉料、酸溶液和还原剂混合进行还原酸浸，得到含锰浸出液；
5、将所述含锰浸出液和碱性化合物混合，调节混合溶液的ph值≥3，进行铁铝沉降，得到含锰料液；
6、将所述含锰料液用第一皂化p204萃取剂溶液进行锰粗萃取，得到硫酸锰粗品溶液；
7、将所述硫酸锰粗品溶液和硫化剂混合进行硫化除杂，得到硫酸锰除杂溶液；
8、将所述硫酸锰除杂溶液用第二皂化p204萃取剂溶液进行锰精萃取，得到硫酸锰纯品溶液。
9、优选的，所述酸溶液为硫酸水溶液，所述酸溶液和所述含锰黑粉料的液固比为2:1～6:1；
10、所述还原剂包括h2o2、水溶性硫代硫酸盐和铁粉中的一种或多种。
11、优选的，所述还原酸浸的ph值＜2，温度为50～90℃，时间为2～8h。
12、优选的，所述碱性化合物包括碳酸钠、氢氧化钠和nh3中的一种或多种；所述混合溶液的ph值为3～5。
13、优选的，所述第一皂化p204萃取剂溶液和第二皂化p204萃取剂溶液包括皂化p204萃取剂和溶剂油，所述第一皂化p204萃取剂溶液和第二皂化p204萃取剂溶液中皂化p204萃取剂的体积含量独立地为10～30％。
14、优选的，所述第一皂化p204萃取剂溶液和第二皂化p204萃取剂溶液中皂化p204萃取剂的皂化率独立地为25～50％。
15、优选的，所述硫化剂包括硫化钠、硫化锰、硫化钡和福美钠中的一种或多种。
16、优选的，所述硫化剂的质量与所述硫酸锰粗品溶液的体积比为(5～15)g:1l；所述硫化除杂的温度为30～50℃，时间为1～3h。
17、优选的，所述锰精萃取的ph值为3.5～4.5，时间为1～3h。
18、优选的，还包括：将所述硫酸锰纯品溶液蒸发浓缩，得到硫酸锰纯品浓缩液；所述蒸发浓缩的温度≥90℃；所述硫酸锰纯品浓缩液中锰含量为100～140g/l。
19、本专利技术提供了一种含锰黑粉料制备硫酸锰溶液的方法，包括以下步骤：将含锰黑粉料、酸溶液和还原剂混合进行还原酸浸，得到含锰浸出液；将所述含锰浸出液和碱性化合物混合，调节混合溶液的ph值≥3，进行铁铝沉降，得到含锰料液；将所述含锰料液用第一皂化p204萃取剂溶液进行锰粗萃取，得到硫酸锰粗品溶液；将所述硫酸锰粗品溶液和硫化剂混合进行硫化除杂，得到硫酸锰除杂溶液；将所述硫酸锰除杂溶液用第二皂化p204萃取剂溶液进行锰精萃取，得到硫酸锰纯品溶液。本专利技术采用还原酸浸、调ph值沉铁铝、第一段萃取、硫化除杂及第二段萃取的方法从含锰黑粉原料制备高纯硫酸锰溶液，本专利技术没有用到昂贵的试剂，沉铁铝时仅是通过控制溶液的ph值，两端萃取时使用的萃取剂为相对廉价的p204；同时，硫化除杂能有效将杂质元素铜铅锌等以难溶的硫化物去除，且不引入杂质元素，从而得到的硫酸锰溶液产品纯度高。综上，本专利技术提供的方法以高锰黑粉料为原料，实现了高效处理含锰黑粉料，且工序流程简单、杂质去除率高、试剂价格便宜、生产成本低、易于工业化生产，同时制备的硫酸锰溶液纯度高，可以满足高端电子化学品对硫酸锰质量的要求，从而用于直接制备电池级硫酸锰及三元电池前驱体，解决了现有技术生产成本高、难以满足高端电子化学品对硫酸锰质量要求的问题。
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1.一种含锰黑粉料制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸水溶液；所述酸溶液和所述含锰黑粉料的液固比为2:1～6:1；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述还原酸浸的pH值＜2，温度为50～90℃，时间为2～8h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性化合物包括碳酸钠、氢氧化钠和NH3中的一种或多种；所述混合溶液的pH值为3～5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一皂化P204萃取剂溶液和第二皂化P204萃取剂溶液包括皂化P204萃取剂和溶剂油，所述第一皂化P204萃取剂溶液和第二皂化P204萃取剂溶液中皂化P204萃取剂的体积含量独立地为10～30％。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述第一皂化P204萃取剂溶液和第二皂化P204萃取剂溶液中皂化P204萃取剂的皂化率独立地为25～50％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化剂包括硫化钠、硫化锰、硫化钡和福美钠中的一
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述硫化剂的质量与所述硫酸锰粗品溶液的体积比为(5～15)g:1L；所述硫化除杂的温度为30～50℃，时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锰精萃取的pH值为3.5～4.5，时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：将所述硫酸锰纯品溶液蒸发浓缩，得到硫酸锰纯品浓缩液；所述蒸发浓缩的温度≥90℃；所述硫酸锰纯品浓缩液中锰含量为100～140g/L。
...【技术特征摘要】
1.一种含锰黑粉料制备硫酸锰溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸水溶液；所述酸溶液和所述含锰黑粉料的液固比为2:1～6:1；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述还原酸浸的ph值＜2，温度为50～90℃，时间为2～8h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性化合物包括碳酸钠、氢氧化钠和nh3中的一种或多种；所述混合溶液的ph值为3～5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一皂化p204萃取剂溶液和第二皂化p204萃取剂溶液包括皂化p204萃取剂和溶剂油，所述第一皂化p204萃取剂溶液和第二皂化p204萃取剂溶液中皂化p204萃取剂的体积含量独立地为10～30％。
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴心平，甄爱钢，刘元龙，李娜，杨余申，徐小飞，王姚，祝俊健，邱璨，朱美玲，王亚东，
申请(专利权)人：浙江天能新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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