本发明专利技术属于催化剂技术领域，具体为一种沉积‑均质复合工艺制备的铁钼催化剂及用途。该催化剂制备方法的步骤为：将一定量的MoO<subgt;3</subgt;与铁盐溶液搅拌混合均匀，并与一定量的碱溶液并流加入均质机，在一定沉淀pH值下发生反应，再将反应所得前驱体加入老化槽中，经老化、过滤、干燥、煅烧和成型，制得所述铁钼催化剂。铁钼催化剂Mo与Fe的摩尔比为2.4～2.8。本发明专利技术方法原材料成本下降，废水量和加工步骤减少，所得催化剂活性组分高度分散、尺寸均匀，具有Fe<subgt;2</subgt;(MoO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;铆嵌在MoO<subgt;3</subgt;上的稳定结构，在用于甲醇氧化制甲醛生产时表现出优异的活性、选择性及稳定性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂，具体为一种沉积-均质复合工艺制备的铁钼催化剂及用途。
技术介绍
1、甲醛是十分重要的有机化工原料，由于本身化学性质活泼，甲醛几乎能和所有化合物反应，在诸如：聚甲醛、多聚甲醛、mdi等高附加值下游产品生产中应用十分广泛。自1888年德国首先实现甲醛工业生产以来，工业上主要采用“银法”和“铁钼法”两种方法直接氧化甲醇生产甲醛。其中，铁钼法由于反应温度低、甲醛收率高和使用寿命长等诸多优点，逐渐在甲醛生产中占据主导地位。
2、目前，我国几乎全部铁钼法甲醛生产装置的工艺和催化剂都依赖国外进口。为打破进口催化剂在国内的垄断地位，促进国产铁钼催化剂的应用推广，国内急需开发性能更加优异的铁钼催化剂。
技术实现思路
1、本专利技术的目的旨在提供一种沉积-均质复合工艺制备的铁钼催化剂及用途。采用本专利技术方法制备的铁钼催化剂，在用于甲醇氧化制甲醛生产时表现出优异的活性、选择性及稳定性。
2、为了实现以上专利技术目的，本专利技术的具体技术方案为：
3、一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，具体包括以下步骤：将一定量的moo3与铁盐溶液搅拌混合均匀，并与一定量的碱溶液并流加入均质机，在一定沉淀ph值下发生反应，再将反应所得前驱体加入老化槽中，经老化、过滤、干燥、煅烧和成型，制得所述铁钼催化剂。
4、作为本专利技术中一种较好的实施方式，所述铁盐为fe(no3)2·6h2o或fe(no3)3·9h2o，所述碱溶液为稀氨水。
>5、作为本专利技术中一种较好的实施方式，所述催化剂的组分含量以摩尔比记为：mo/fe＝2.4～2.8。6、作为本专利技术中一种较好的实施方式，所述ph值控制为1.6～2.2。
7、作为本专利技术中一种较好的实施方式，以上所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，包括以下具体步骤：
8、步骤一：称取一定量的fe(no3)2·6h2o或fe(no3)3·9h2o，溶解于一定量的去离子水中，搅拌使之充分溶解并混合均匀，命名为盐a；
9、准确称取一定质量的moo3；
10、量取一定体积的浓nh3·h2o，用去离子水稀释，配制成为一定ph值的稀氨水，命名为碱b；
11、步骤二：取一定量去离子水于老化槽中，命名为底液，将底液和盐a分别预热到所需温度；
12、步骤三：将一定量的moo3缓慢加入预热后的盐a中，搅拌混合均匀，并与一定量的碱b并流加入均质机，在一定沉淀ph值下发生反应，将反应所得前驱体加入老化槽中，在恒温搅拌下老化一段时间；
13、步骤四：老化结束后，经过滤、干燥、焙烧和成型，即可得到本专利技术所述的铁钼催化剂。
14、作为本专利技术中一种较好的实施方式，所述碱b的ph值为11.8～13.2(具体可为11.8、12.0、12.2、12.4、12.6、12.8、13.0、13.2等等)，所述沉淀ph值控制为1.6～2.2(说明书第11行已叙述)(具体可为1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2等等)。
15、作为本专利技术中一种较好的实施方式，所述moo3为工业级，比表面积为15～45m2/g。
16、作为本专利技术中一种较好的实施方式，所述盐a的预热温度控制为30～80℃(具体可为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃等)，所述底液的预热温度控制为30～80℃(具体可为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃等)。
17、作为本专利技术中一种较好的实施方式，所述均质机的均质时间为5～25min(具体可为5min、10min、15min、20min、25min等)；所述均质机的工作压力为10～1500bar(10bar、100bar、200bar、300bar、400bar、500bar、600bar、700bar、800bar、900bar、1000bar、1100bar、1200bar、1300bar、1400bar、1500bar等)。
18、作为本专利技术中一种较好的实施方式，所述老化温度为30～80℃(具体可为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃等)，时间为1～10h(具体可为2h、4h、6h、8h、10h等)。
19、作为本专利技术中一种较好的实施方式，所述煅烧温度为400～500℃(具体可为400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃等)，时间为6～12h(具体可为6h、8h、10h、12h等)。
20、本专利技术所述的沉积-均质复合工艺与现有制备方式相比，具有以下优势：
21、(1)本专利技术采用工业级大比表面moo3为钼源，有利于fe的充分落位和fe2(moo4)3的高度分散，从而提升催化剂在甲醇氧化制甲醛生产中的活性、选择性及稳定性。相比现有技术用钼酸铵作钼源，本专利技术方案不仅使催化剂原材料成本下降，而且因moo3无需溶解、滤饼无需洗涤而使催化剂的加工成本和废水处理成本均下降，更加适合工业生产。
22、(2)均质机转子高速旋转形成高频高能的圆周切向和角向动能，定、转子狭窄的间隙供给液流强大的挤压力、摩擦力及剪切力。本专利技术利用均质机产生的高能量、高密度、高频率反应场，使铁盐、氨水、三氧化钼、铁钼混合物等分子充分碰撞结合并高度分散，得到活性组分高度分散、尺寸均匀的铁钼催化剂，该催化剂用于甲醇氧化制甲醛生产时活性与选择性优异。
23、(3)本专利技术以大比表面moo3为钼源，采用沉积-均质复合工艺，使fe沉积并结合在moo3表面，再通过特殊的老化及煅烧工艺，使fe2(moo4)3铆嵌在moo3上。该催化剂的fe2(moo4)3晶粒尺寸均匀，高度分散，且与moo3作用紧密，当fe2(moo4)3因催化甲醇氧化制甲醛反应而造成其中mo元素挥发流失时，与之紧密结合的moo3可提供补充，使催化剂在甲醇氧化制甲醛生产中表现出优异的结构与性能稳定性。
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【技术保护点】
1.一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于包括以下步骤：将一定量的MoO3与铁盐溶液搅拌混合均匀，并与一定量的碱溶液并流加入均质机，在一定沉淀pH值下发生反应，再将反应所得前驱体加入老化槽中，经老化、过滤、干燥、煅烧和成型，制得所述铁钼催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，所述铁盐为Fe(NO3)2·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O，所述碱溶液为稀氨水。
3.根据权利要求1所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，所述催化剂的组分含量以摩尔比记为：Mo/Fe＝2.4～2.8。
4.根据权利要求1所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，所述pH值控制为1.6～2.2。
5.根据权利要求1-4中任意一项权利要求所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，其制备步骤如下：
6.根据权利要求5所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，所述步骤一中，碱B的pH值为11.8～13.2；MoO3为工业级，比表面积为15～45m2/g。
7.根据权利要求5所述的一种沉积-均质复合工艺制备的铁钼催化剂的方法，其特征在于，所述步骤二中，盐A的预热温度为30～80℃，底液的预热温度为30～80℃。
8.根据权利要求5所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，所述步骤三中，沉淀pH值控制为1.6～2.2；均质机的均质时间为5～25min；均质机的工作压力为10～1500bar；老化温度为30～80℃，老化时间为1～10h。
9.根据权利要求5所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，所述步骤四中，煅烧温度为400～500℃，时间为6～12h。
10.根据权利要求1～9中任意一项所述方法制备得到的铁钼催化剂的用途，其特征在于，该催化剂用于甲醇氧化生产甲醛。
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【技术特征摘要】
1.一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于包括以下步骤：将一定量的moo3与铁盐溶液搅拌混合均匀，并与一定量的碱溶液并流加入均质机，在一定沉淀ph值下发生反应，再将反应所得前驱体加入老化槽中，经老化、过滤、干燥、煅烧和成型，制得所述铁钼催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，所述铁盐为fe(no3)2·6h2o或fe(no3)3·9h2o，所述碱溶液为稀氨水。
3.根据权利要求1所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，所述催化剂的组分含量以摩尔比记为：mo/fe＝2.4～2.8。
4.根据权利要求1所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，所述ph值控制为1.6～2.2。
5.根据权利要求1-4中任意一项权利要求所述的一种沉积-均质复合工艺制备铁钼催化剂的方法，其特征在于，其制备步骤如下：
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：程金燮，丁明月，赵安民，陈鹏，李克兵，郑珩，杜勇，张新波，郭雄，黄宏，王华，姚佩，康志强，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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