一种液相还原制备金属砷的方法技术

技术编号：40189148 阅读：12 留言：0更新日期：2024-01-26 23:52

本发明专利技术涉及一种液相还原制备金属砷的方法，属于砷污染治理领域。步骤包括：首先将含砷物质(砷含量30～76％)加入到球磨罐中，按比例(0.5:1～5:1mL/g)加入溶剂和金属还原剂，控制一定的球料比(3:1～20:1)进行机械化学还原；之后对反应产物进行过滤，洗涤，分离金属砷和可溶金属盐；最终将所得到的盐溶液加入沉淀剂，沉淀经过滤、洗涤、干燥后进行热分解，得到金属氧化物，具体实验流程如图1所示。本发明专利技术具有工艺简单、还原效果好、清洁无污染，易于工业化生产等特点，制备的金属砷具有纯度高、粒度均匀等特性，可应用于半导体材料的制备和掺杂。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种液相还原制备金属砷的新工艺，属于砷污染治理领域。

技术介绍

1、砷在自然界中的种类繁多，毒性极强，具有生物积累性和致癌性，是一种危险性元素。与砷的众多化合物相比，金属砷性质较为稳定，基本无毒，可用于长期堆存。同时金属砷也可用于合金生产、光电子、微电子等领域，是国民经济发展中不可缺少的资源。现有技术中制备金属砷的方法有火法工艺与湿法工艺。其中，火法工艺包括氢还原法、碳还原法和硫砷铁矿分解法。氢还原法和碳还原法皆采取高温还原as2o3的方式制备金属砷，是目前应用较广的金属砷制备方式，区别在于还原剂及设备的不同。其不足之处在于还原气氛难以完全控制，设备腐蚀严重。湿法工艺主要为cn101386915a中公布的方法，以浓盐酸为溶剂溶解as2o3，加入还原剂制备金属砷。但该方法还原剂snc l2价格较高，且制得的金属砷纯度较低。综上所述，目前金属砷的制备仍存在着许多问题，如何高效低成本的制备金属砷依旧是砷研究者要攻克的难题。

技术实现思路

1、针对上述技术存在的问题及不足，本专利技术提供了一种液相还原制备金属砷的方法，该方法具有工艺简单、还原效果好、清洁无污等特点。

2、一种液相还原制备金属砷的方法，具体步骤如下：

3、(1)将含砷物料加入到球磨罐中，按比例加入溶剂和金属还原剂，控制一定的球料比进行机械化学还原；

4、(2)对反应产物进行过滤，洗涤，分离金属砷和可溶金属盐；

5、(3)将所得到的盐溶液加入沉淀剂，沉淀经过滤、洗涤

6、优选的，本专利技术步骤(1)中含砷溶液的砷源为砷氧化物或砷酸盐中的一种或多种含砷物料。

7、优选的，本专利技术步骤(1)中含砷物料的含砷量为30％～76％。

8、优选的，本专利技术步骤(1)中溶剂为草酸、乙酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸中的一种或多种的组合。

9、优选的，本专利技术步骤(1)中还原剂为铁粉/片/屑、锌粉/片/屑，铝粉/片/屑中的任意一种或多种的组合。

10、优选的，本专利技术步骤(1)中溶剂加入量以控制液固比为0.5:1～5:1ml/g。

11、优选的，本专利技术步骤(1)中球料比为按研磨球与物料重量比的3:1～20:1。

12、优选的，本专利技术步骤(1)中反应时间至少为30min。

13、优选的，本专利技术步骤(2)中沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、草酸中的一种或多种的组合。

14、优选的，本专利技术步骤(2)中沉淀剂的加入量为溶液中金属量的1～5倍(摩尔量)。

15、本专利技术的有益效果：

16、(1)本专利技术可针对现存的含砷废弃物进行回收处理，是含砷废物的有效处理方式。

17、(2)本专利技术工艺简单、砷还原率高，还原效果好、清洁无污染，制备的金属砷具有纯度高、粒度均匀等特性，是金属砷制备的有效方法，易于工业化生产，可应用于半导体材料的制备和掺杂。

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【技术保护点】

1.一种液相还原制备金属砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(1)中含砷溶液的砷源为砷氧化物或砷酸盐中的一种或多种含砷物料。

3.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(1)中含砷物料的含砷量为30％～76％。

4.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(1)中溶剂为草酸、乙酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸中的一种或多种的组合。

5.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的还原剂为铁粉/片/屑、锌粉/片/屑，铝粉/片/屑中的任意一种或多种的组合。

6.按照权利要求1或2所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的含砷溶液中溶剂加入量液固比为0.5:1～5:1mL/g。

7.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(1)中球料比为按研磨球与物料重量比的3:1～20:1。

8.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方

9.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(2)中沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、草酸中的一种或多种的组合。

10.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的沉淀剂的加入量为溶液中金属摩尔量的1～5倍。

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【技术特征摘要】

1.一种液相还原制备金属砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(1)中含砷溶液的砷源为砷氧化物或砷酸盐中的一种或多种含砷物料。

3.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(1)中含砷物料的含砷量为30％～76％。

4.按照权利要求1所述的液相还原制备金属砷的方法，其特征在于：步骤(1)中溶剂为草酸、乙酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸中的一种或多种的组合。

6.按照权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文娟，王成彦，车键勇，陈永强，马保中，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人