一种１－ｔｅｒｔ－丁氧羰基－３－氰基－４－氧－吡咯烷的制备方法技术

一种１－ｔｅｒｔ－丁氧羰基－３－氰基－４－氧－吡咯烷的制备方法：１６８克甘氨酸乙酯盐酸盐和６００ｍｌ甲醇置入三口烧瓶搅拌溶清；分四次加入ＮａＯＨ固体４８ｇ，冰水浴至浆白状；油浴加热至７０℃滴加丙烯腈８０ｇ回流反应，至室温加２１８ｇ（ＢＯＣ）２Ｏ，分６次１～４ｈ加完呈白色悬浊液；抽滤、合并滤液、旋蒸去甲醇，加４００ｍｌ乙酸乙酯提取，用２００ｍｌ×３次水洗，ＥＡ层无水硫酸镁４０ｇ干燥、静置；ＥＡ层抽滤、旋蒸去溶剂ＥＡ得淡黄色油状体Ｉ；将４３ｇ?ＮａＨ（７０％）和７００ｍｌ干燥甲苯加入三口烧瓶搅拌、加热回流１１０℃左右，滴加原料Ｉ进行五元环合环反应，经分层、反萃取、抽滤、干燥即可。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种医药中间体，确切地说公开了一种1-tert-丁氧羰基-3-氰 基-4-氧-吡咯烷的制备方法。
技术介绍
目前市场上各种新型药物层出不穷，特别是抗肿瘤、抗感染药物及农药合成，大都 需要一种医药中间体——1-tert- 丁氧羰基-3-氰基-4-氧-吡咯烷，从现有文献资料反 映，1-tert- 丁氧羰基-3-氰基-4-氧-吡咯烷对抗肿瘤、抗感染等药物及农药合成起到极 其重要的作用，不仅提高合成物的质量，而且由于它的稳定性，延长了合成物的有效期限。 但是由于其合成工艺复杂、成本较高，因此通过传统工艺生产，很难满足市场需求。
技术实现思路
一种1-tert- 丁氧羰基_3_氰基_4_氧-吡咯烷的制备方法，就是为解决上述问 题而公开的一种较简单的两步操作法。其制作工艺A、组分甘氨酸乙酯盐酸盐、甲醇、氢氧化钠、丙烯腈、(B0C) 20、乙酸乙酯、无水硫 酸镁、石油醚PE、冰醋酸；B、操作步骤Mr 139. 553摩尔数 1. 2mol1. 5mol质量 168g80g1)168克(1. 2mol)甘氨酸乙酯盐酸盐和600mL甲醇投入2000mL三口烧瓶中，机 械搅拌、溶清。加NaO本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种１－ｔｅｒｔ－丁氧羰基－３－氰基－４－氧－吡咯烷的制备方法，其制作工艺为：　　Ａ、组分：甘氨酸乙酯盐酸盐、甲醇、氢氧化钠、丙烯腈、（ＢＯＣ）２Ｏ、乙酸乙酯、无水硫酸镁、ＮａＨ、甲苯、石油醚ＰＥ、冰醋酸；　　Ｂ、操作步骤：　　Ｍｒ　１３９．５　５３　　摩尔数　１．２ｍｏｌ　１．５ｍｏｌ　　质量　１６８ｇ　８０ｇ　　１）将所述的甘氨酸乙酯盐酸盐１６８克和所述的甲醇６００ｍＬ投入２０００ｍＬ三口烧瓶中，机械搅拌、溶清；所述的ＮａＯＨ　４８ｇ分四次加入，冰水浴，呈浆白状；油浴下加热至７０℃，滴加所述的丙烯腈８０ｇ，滴加完毕回流反应，点板跟踪反应进程，ＰＥ∶ＥＡ＝１∶５，大约４小时；　　２）反应完毕...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜建，
申请(专利权)人：江苏惠利隆塑业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]