【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳电子学领域，是一种金属纳米材料表面三维凸起物的制备方法。
技术介绍
1、三维纳米尺度的金属结构在纳电子学领域中具有重要的应用价值，至少可应用于如下方面：(1)显微表征的工具：利用三维纳米尺度的导电结构构建探针显微镜的针尖；(2)纳米或原子尺度的器件:构建纳米或原子尺度的点接触或结器件，实现电输运或热输运；(3)纳电子器件之间的三维互连：利用三维的纳米尺度金属结构实现不同层之间的纳电子器件或电路的互连。
2、在金属导体表面制备三维纳米尺度的凸起物的常用技术有如下：(1)利用电子束光刻、金属沉积和剥离制技术:在绝缘衬底表面先利用电子束光刻将光刻胶图形化，然后通过金属沉积和剥离制得的金属凸起结构；(2)利用电子束光刻和金属刻蚀技术：在光滑平整的金属导体表面上先利用电子束光刻，然后再利用刻蚀技术，将金属薄膜图形化、制成三维结构；(3)利用聚焦离子束(fib)等对金属表面直接刻蚀加工形成三维结构。这些技术可大规模的制备三维导电结构，三维结构的形状和高度可借助光刻预先设计形状，并可通过金属沉积或刻蚀技术改变其高度，加工效率较高。但有两个问题：一是此结构的形貌和尺寸通常是事先设计和确定的，不同凸起结构的高度由金属沉积、或刻蚀工艺来控制，一旦制备完成，其凸起结构的形貌和高度即固定，形貌和尺寸无法利用该技术再进行微调和修正；二是上述技术难以在单根金属纳米线上制备三维的纳米尺度凸起结构，而且很难控制三维的凸起结构尖端的形状及其凸起结构的高度。
技术实现思路
1、本专利技术的
2、本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其步骤包括：
4、(1)制备金属纳米线或纳米带或：在衬底上制备纳米线或纳米带。衬底可以是二氧化硅、玻璃、塑料和云母等，金属纳米线或纳米带的材料包括但不限于金、银、钯、铂、铝、钽和铟等金属。
5、纳米线或纳米带制备：在衬底上制备金属纳米带(如图1),制备过程既可以使用掩模图形化，然后经金属沉积-剥离工艺完成；也可不使用掩模、直接对金属层进行图形化工艺。如果使用掩模图形化工艺，则图形化的方法包括并不限于对紫外光刻、电子束光刻、压印或图形转移工艺等；金属层的制备方法包括并不限于电子束蒸发沉积、热蒸发沉积、磁控溅射、电镀、原子层沉积、外延生长等。如果不使用掩模，直接对金属层进行图形化工艺，则可以使用镓离子聚焦离子束(fib)刻蚀、氦离子刻蚀、等离子刻蚀等方法，在金属层上直接刻蚀出金属纳米带图形；或者使用离子聚焦离子束、自组装等方法，在衬底上进行局域沉积或生长，直接获得金属纳米带结构。金属纳米带宽度范围为50nm至500nm，厚度范围为10nm至100nm。
6、(2)原子力显微镜和图像分析软件表征样品初始形貌和高度；
7、(3)将金属纳米线或纳米带样品放置于探针台表面。探针台可以采用商用探针台系统，或是自行搭建的探针台系统。要求纳米线或纳米带的两端分别与两个电极极板相连，电极极板再与探针接触(如图1)。两探针通过导线，连接至半导体参数分析仪的两个端口上，保证良好的电学连接。半导体参数分析仪可以采用商用仪器或自行设计制作的科研仪器，但应保证良好的电压和电流精度，要求电压输出和测量精度不低于1mv，最高电圧不低于10v，电流测量精度不低于1na，最大电流不低于1ma。
8、(4)纳米线或纳米带退火：利用焦耳热对金属纳米线或纳米带进行退火。用半导体参数分析仪以1mv/s-100mv/s的速度对原始样品施加扫描电压，当电阻-电压(r-v)曲线以近似线性上升后，电阻出现饱和的平台或在平台之后趋于下降时，停止施加电压，并用原子力显微镜表征纳米线或纳米带退火后的样品形貌；
9、(5)金属凸起物形成前的电学预备操作：进行3-10次i-v扫描，同步监控r-v曲线平台，并确保r-v曲线整体不再继续下降时停止电学预备操作，该预备操作的作用主要是使金属纳米线或纳米带表面高度起伏不再增加，或粗糙度不再显著增加，并逐渐使其表面的形貌稳定；
10、(6)金属凸起物形貌和高度的调控操作：用半导体参数分析仪对样品施加单次或多次i-v扫描电压，电压增加的速度在1mv/s-100mv/s范围，获得垂直于纳米线方向的三维金属凸起物。
11、本专利技术可以通过监控不断增加的r-v曲线的瞬态斜率和电阻上升的幅度来调控金属凸起物形貌和高度。单次i-v扫描后的金属纳米线或纳米带的电阻上升的幅度控制在1％-10％(以0.1v时的电阻值为基准)。每次单次i-v扫描后立即利用原子力显微镜表征样品形貌。
12、金属凸起物的形貌指的是其三维形貌，也可指垂直或沿着纳米线(或纳米带)方向的二维截面形状；高度指的是以衬底为基准的三维高度；
13、若金属凸起物的形貌和高度达到了预设或设计的要求，即停止施加i-v扫描；若未达到要求，需再进行i-v扫描，并监控纳米线或纳米带的r-v曲线的瞬态斜率和电阻增幅来调控金属凸起物形貌和高度，直至符合预设或设计要求；
14、金属凸起物的形貌包含但不限于如下形貌：
15、针尖状金属凸起结构：经前述步骤(6)中调控操作1～3次后，纳米线或纳米带表面上会产生至少1个针尖状的金属凸起。每次调控操作后，凸起物最高点的高度会增加1-10nm(以衬底为基准)。
16、马鞍状金属凸起结构：经前述步骤(6)中调控操作2-10次，金属凸起会呈现马鞍状结构。每次调控操作后，每个凸起物最高点的高度会增加0-5nm.
17、半圆球状金属凸起结构：经前述步骤(6)中调控操作至少3次以上，金属凸起会呈现半圆球状结构。单次调控操作后，凸起物最高点的高度会增加0-3nm。
18、本专利技术的有益效果如下：
19、本专利技术将金属纳米线或纳米带先预制成两端器件，先利用焦耳热对金属纳米线进行退火，并经电学预备操作稳定纳米线表面的初始形貌，采用半导体参数分析仪及配套的探针台，对金属纳米线进行电流-电压(i-v)扫描(即以一定的速度，从零开始逐渐增加电压)，然后通过监控纳米线的r-v曲线的瞬态斜率和电阻增加的幅度，将纳米线表面的三维金属凸起物调控至所需的形貌和高度。
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1.一种金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其步骤包括：
2.如权利要求1所述的金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其特征在于，所述衬底是二氧化硅、玻璃、塑料或云母，所述金属纳米线或纳米带的材料为金、银、钯、铂、铝、钽或铟。
3.如权利要求1所述的金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其特征在于，步骤1)制备金属纳米线或纳米带使用掩模图形化，然后经金属沉积-剥离工艺完成；或不使用掩模、直接对金属层进行图形化工艺，金属纳米带宽度范围为50nm至500nm，厚度范围为10nm至100nm。
4.如权利要求1所述的金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其特征在于，半导体参数分析仪采用商用仪器或自行设计制作的科研仪器，要求电压输出和测量精度不低于1mV，最高电圧不低于10V，电流测量精度不低于1nA，最大电流不低于1mA。
5.如权利要求1所述的金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其特征在于，步骤6)中通过监控不断增加的R-V曲线的瞬态斜率和电阻上升的幅度来调控金属凸起的物形貌，单次I-V扫描后的电阻上升的幅度控制在1％-10％。
6.如权利
7.如权利要求5所述的金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其特征在于，调控操作2-10次，金属凸起物呈现马鞍状结构，每次调控操作后，凸起物最高点的高度会增加0-5nm。
8.如权利要求5所述的金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其特征在于，调控操作至少3次以上，金属凸起物呈现半圆球状结构，每次调控操作后，凸起物最高点的高度会增加0-3nm。
...【技术特征摘要】
1.一种金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其步骤包括：
2.如权利要求1所述的金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其特征在于，所述衬底是二氧化硅、玻璃、塑料或云母，所述金属纳米线或纳米带的材料为金、银、钯、铂、铝、钽或铟。
3.如权利要求1所述的金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其特征在于，步骤1)制备金属纳米线或纳米带使用掩模图形化，然后经金属沉积-剥离工艺完成；或不使用掩模、直接对金属层进行图形化工艺，金属纳米带宽度范围为50nm至500nm，厚度范围为10nm至100nm。
4.如权利要求1所述的金属纳米材料表面凸起物的制备方法，其特征在于，半导体参数分析仪采用商用仪器或自行设计制作的科研仪器，要求电压输出和测量精度不低于1mv，最高电圧不低于10v，电流测量精度不低于1na，最大电流不低于1ma。
5....
【专利技术属性】
技术研发人员：于达程，田仲政，李慕禅，于学敏，任中阳，田姣姣，任黎明，傅云义，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：
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