【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种来特莫韦的检测方法，尤其涉及一种针对来特莫韦中对映异构体杂质的检测方法。
技术介绍
1、巨细胞病毒(cmv)是一种常见病毒，可以感染所有年龄段的人。免疫系统正常的人在初次感染后很少出现cmv症状，病毒通常在体内保持不活跃或潜伏终生。免疫系统减弱可能使病毒有机会重新激活，从而可能导致有症状的疾病或由于其他病原体引起的继发感染。当cmv血清反应阴性的移植接受者接受来自cmv血清反应阳性的供体的器官时，移植接受者可以从捐赠的器官中获得cmv。cmv疾病可导致终末器官损害，包括胃肠道疾病、肺炎或视网膜炎。移植后发生cmv感染的移植受者移植失败和死亡的风险增加。
2、来特莫韦化学名称为(4s)-2-[8-氟-2-[4-(3-甲氧基苯基)哌嗪-1-基]-3-[2-甲氧基-5-(三氟甲基)苯基]-3,4-二氢喹唑啉-4-基]乙酸，分子式为c29h28f4n4o4，分子量为572.56。
3、
4、来特莫韦作为一种新型非核苷巨细胞病毒抑制剂(3,4-二氢喹唑啉类化合物)，通过特异性靶向病毒终止酶复合物，抑制病毒复制，主要用于预防免疫功能低下患者的巨细胞病毒再激活。
5、针对来特莫韦对映异构体杂质，尚未形成有效的分析方法，从而不利于在工业化生产中产品质量的控制。因此，开发一种专属性好，检测灵敏度高、分离度好，能准确检测其对映异构体的分析方法显得尤为重要。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术旨在提供一种能够有效分离与检测来特莫韦
2、技术方案：本专利技术所述的来特莫韦的检测方法包含以下步骤：
3、(1)配制样品；
4、(2)检测：采用以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂的色谱柱，以正己烷-无水乙醇-甲醇-乙酸混合体系为流动相，进行等度洗脱；
5、(3)分析：记录色谱图，计算各检测组分含量。
6、其中，步骤(3)所述的各检测组分如下：
7、
8、优选，步骤(2)所述的流动相中，正己烷-无水乙醇-甲醇-乙酸的体积比为92:8:1.5:0.18～92:8:2.5:0.22。
9、进一步优选，步骤(2)所述的流动相中，正己烷-无水乙醇-甲醇-乙酸的体积比为92:8:2:0.2。
10、具体地，无水乙醇即色谱乙醇。
11、优选，步骤(2)所述的色谱柱的内径为3.0～5.0mm，长度为150～250mm，填料粒径为3～5μm。
12、进一步优选，步骤(2)所述的色谱柱的内径为4.6mm，长度为250mm，填料粒径为5μm。
13、更进一步优选，步骤(2)所述的色谱柱为starchromartchiral imc或者与其等效的色谱柱。
14、优选，步骤(2)所述检测的色谱柱柱温为22～30℃、进样量为5～50μl、检测波长为250～260nm、流动相流速为0.9～1.1ml/min。
15、进一步优选，步骤(2)所述检测的色谱柱柱温为25℃、进样量为20μl、检测波长为255nm、流速为1.0ml/ml。
16、优选，步骤(1)所述的样品包含浓度为0.3～1mg/ml的来特莫韦溶液(优选1mg/ml)和浓度为0.3～5μg/ml的来特莫韦对映异构体溶液(优选5μg/ml)。
17、具体配制方法如下：
18、分别取来特莫韦原料药及其对映异构体各适量，用溶剂(异丙醇)溶解并稀释至目标浓度，得到来特莫韦溶液和对映异构体溶液(杂质01)，作为系统测试液。
19、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：
20、实现了来特莫韦原料药及其对映异构体的有效分离与检测，方法耐用性强，检测高效并保证了检测的专属性、灵敏度和准确度，适用于原料药及相关制剂产品的生产过程监控和成品质量控制。
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1.一种来特莫韦的检测方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述的各检测组分如下：
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的流动相中，正己烷-无水乙醇-甲醇-乙酸的体积比为92:8:1.5:0.18～92:8:2.5:0.22。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的流动相中，正己烷-无水乙醇-甲醇-乙酸的体积比为92:8:2:0.2。
5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的色谱柱的内径为3.0～5.0mm，长度为150～250mm，填料粒径为3～5μm。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的色谱柱的内径为4.6mm，长度为250mm，填料粒径为5μm。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的色谱柱为StarchromArtchiral IMC或者与其等效的色谱柱。
8.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述检测的色谱柱柱温为25℃、进样量为20μl、检测波长为255nm、流速为1.0ml/ml。
10.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述的样品包含浓度为0.3～1mg/ml的来特莫韦溶液和浓度为0.3～5μg/ml的来特莫韦对映异构体溶液。
...【技术特征摘要】
1.一种来特莫韦的检测方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述的各检测组分如下：
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的流动相中，正己烷-无水乙醇-甲醇-乙酸的体积比为92:8:1.5:0.18～92:8:2.5:0.22。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的流动相中，正己烷-无水乙醇-甲醇-乙酸的体积比为92:8:2:0.2。
5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的色谱柱的内径为3.0～5.0mm，长度为150～250mm，填料粒径为3～5μm。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的色谱柱的内径为4.6mm，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，祁智，吴雯，吴群，张晋，罗林，
申请(专利权)人：南京正济医药研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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