氯代脂肪酸酒石酸酯浮选剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种浮选剂，具体的是涉及一种氯代脂肪酸浮选剂及其制备方法。氯代脂肪酸酒石酸酯浮选剂，其特征在于它由包含大豆油、强碱溶液、浓硫酸、氯气、二氯亚砜、无水酒石酸和增效剂原料制备而成，各原料的摩尔比为：大豆油∶强碱溶液∶浓硫酸∶氯气∶二氯亚砜∶无水酒石酸∶增效剂＝１．０∶（９．８－１２．３）∶（４．８－５．６）∶（５．５－６．４）∶（１．４－２．２）∶（１．７－２．２）∶（０．０３－０．０８）。该方法制备的浮选剂的浮选效果较好、受温度影响小，且原料易得，价格低廉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种浮选剂及其制备方法，具体的是涉及一种氯代脂肪酸浮选剂及其 制备方法。
技术介绍
我国磷矿的中的中低品位磷矿多，富矿少，平均品位只有17%，采选难度大，富集 成本高。因此，提高磷矿品位的技术研究迫在眉睫。一股采用浮选法提高磷矿品位。通常 所用的羧酸类捕收剂，由于其在常温下不易分散，捕收性能较差，效果不理想，往往需要对 矿浆进行加温，导致选矿成本增加。由此看出，研制耐低温性能好，且浮选性能优良的新型 捕收剂具有重要的意义。近几年浮选药剂的研制或选用的主要趋向是多官能团化、官能团 中心多样化、聚氧乙烯基化、异极性即两性化、弱解离或非离子化以及混合协同化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，该方法制 备的浮选剂的浮选效果较好、受温度影响小。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是氯代脂肪酸酒石酸酯浮选剂，其特 征在于它由包含大豆油、强碱溶液、浓硫酸、氯气、二氯亚砜、无水酒石酸和增效剂原料制备 而成，各原料的摩尔比为大豆油强碱溶液浓硫酸氯气二氯亚砜无水酒石酸 增效剂=1.0 (9.8-12.3) (4.8-5.6) (5.5-6.4) (1.4-2.2) (1.7-2.2) (0.03-0. 08)。所述的强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，溶液的浓度为12-18mol/L ；浓 硫酸经蒸馏水稀释成浓度为8-12mol/L后使用。按上述方案，优选的各原料的摩尔比为大豆油氢氧化钠溶液浓硫酸氯 气二氯亚砜无水酒石酸增效剂=1. 0 10. 3 5.3 6.0 2.0 1.9 0.06上述氯代脂肪酸酒石酸酯浮选剂的制备方法，其特征在于它包括有如下步骤1)按各原料的摩尔比为大豆油强碱溶液浓硫酸氯气二氯亚砜无水 酒石酸增效剂=1.0 (9.8-12.3) (4.8-5.6) (5.5-6.4) (1. 4-2. 2) (1. 7-2. 2) (0. 03-0. 08)，准备大豆油、强碱溶液、浓硫酸、氯气、二氯亚砜、无水酒石酸和增效剂，备用；2)在80-100°C下，用强碱溶液皂化大豆油，反应3_24h，待反应结束后，将所得的 皂化物加入NaCl进行盐析，按大豆油氯化钠=1.0 1. 2-1. 4加入NaCl ；然后，取上层 皂化物进行水洗，抽滤得皂化产物；浓硫酸经蒸馏水稀释成浓度为8-12mol/L的硫酸溶液， 所得的皂化产物在常温下加入硫酸溶液，在80-10(TC下机械搅拌1. 5-3h，静置分液，取上 层油状物用热水(70-90°C水)洗涤，干燥后得到无水脂肪酸；3)按大豆油催化剂=0. 3mol (0. 01-0. 02)mol选取催化剂，取步骤2)所得 无水脂肪酸置于反应容器中，加入催化剂，在机械搅拌同时加热，90-100°C下通入氯气8-12 小时后，得到a-氯代脂肪酸，再加入二氯亚砜，反应得到酰氯；4)以无水N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，加入干燥的无水酒石酸，配成浓度为 2. 2mol/L的酒石酸溶液，加热搅拌，用恒压漏斗将步骤3)所得酰氯缓慢滴加入酒石酸溶液 中，于80-90°C下微沸搅拌回流16小时，冷却水洗，蒸除溶剂，干燥，得到化合物；化合物中 加入增效剂，混合，得到氯代脂肪酸酒石酸酯浮选剂(即a-氯代脂肪酸酒石酸酯)。按上述方案，步骤3)所述的催化剂为二氯亚砜或五氯化磷。因作催化剂时，用量 极少，故步骤1)中的二氯亚砜只作为反应物用量。按上述方案，所述的强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，溶液的浓度为 12-18mol/L。所述增效剂为吐温-40 (Tween-40)或吐温-20 (Tween-20)。本专利技术的产品氯代脂肪酸酒石酸酯浮选剂的结构通式为 式中R为碳原子数为10-22的氯代烃，由于原料为大豆油，皂化酸解后的脂肪酸为 混合脂肪酸，其碳链最短的和最长的分别为花生酸和亚麻酸，所以R为碳原子数为10-22的 氯代烃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是由于羧酸的a取代增强了阴离子的活 性，提高浮选剂的水溶性，增加了化合物的电导率，降低了表面张力，增加了泡沫性能，改善 了表面活性；增加对Ca2+，Mg2+等离子的适应性，使浮选可在较低温度(20-25°C )下和硬水 中进行；同时两个极性基处于邻位，使浮选剂极性基一端断面增加，可增强药剂的选择性， a位引入亲水极性基后，浮选剂在水中的溶解性增加了，使其对温度的依赖性大大降低，受 温度影响小，浮选无需加热(即不需要加温)，浮选效果较好。本专利技术原料易得，价格低廉。附图说明图1为本专利技术氯代脂肪酸酒石酸酯浮选剂的红外吸收光谱图。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不能作为对本专利技术的限定。实施例1 氯代脂肪酸酒石酸酯浮选剂的制备方法，它包括有如下步骤1L烧杯中加入大豆油0. 3mo 1，机械搅拌并加热，80°C下加入NaOH溶液200m L(15mol/L)，9(TC保温反应至取少量产物于冷水中无油花出现(即完全皂化，时间约为 3h)，加入80°C水100m L和NaOH溶液30mL (15mol/L)继续保温反应半小时，得到皂化物； 向皂化物中加入0. 4mol的NaCl静置盐析5小时，取上层皂化物水洗(水量不可多至产生 胶状物)，抽滤得皂化产物；浓硫酸经蒸馏水稀释成浓度为12mol/L的硫酸溶液，所得的皂化产物在常温下加入硫酸溶液125mL(12mol/L)，90°C保温机械搅拌反应3小时，静置分液， 取上层油状物用80V水洗2次，干燥得无水脂肪酸；上步产物无水脂肪酸置于1L三口烧瓶中，加入0. 02mol催化剂二氯亚砜，搅拌下 升温至90°C时通入氯气(0. lL/min) 1. 7mol，通入氯气12小时后，降至常温，得到a -氯代 脂肪酸，缓慢滴加氯化亚砜(S0C12)0. 45mol，搅拌升温至80°C，微沸回流2小时(所述的微 沸是指温度为80°C )，减压抽气至液体无气泡，即得酰氯；向300m L无水N，N_ 二甲基甲酰胺(DMF)中加入无水酒石酸粉末0. 66mol,，得到酒石酸溶液(酒石酸的 无水DMF溶液)；将上步所得酰氯用恒压漏斗滴入酒石酸溶液中，80-90°C下微沸回流搅拌 16小时(所述的微沸是指温度为80-90°C )，分别用300mL水洗3次，蒸出溶剂DMF，干燥， 得到化合物；化合物中加入0. 009mol的Tween-40 (增效剂)，混合，得到产品(氯代脂肪酸 酒石酸酯浮选剂)。图1是本专利技术实施例1得到的氯代脂肪酸酒石酸酯浮选剂的红外吸收光谱图， 如图1所示，碳_氧双键的强吸收峰应该在1711. 23cm-1左右，但由于a -氯代的影响，使 得碳_氧双键的频率向高频处移动10 30CHT1，故而在1728. 54cm—1处有碳-氧双键的强 吸收峰。碳_氯键在732. 13cm"1和650. 17cm"1处有两个吸收峰。1380. 89cm"1的吸收峰和 1090. 30cm"1的碳-氧单键的吸收峰是羟基的特征峰，在1200. 05cm"1和1049. 30cm"1处为 碳-氧-碳酯键的吸收峰。1273. 31cm-1的吸收峰和1131. 95cm—1的碳-氧单键的吸收峰是 羟基的特征峰，3375. 38cm-1处为酒石酸上-0本文档来自技高网...

【技术保护点】
氯代脂肪酸酒石酸酯浮选剂，其特征在于它由包含大豆油、强碱溶液、浓硫酸、氯气、二氯亚砜、无水酒石酸和增效剂制备而成，各原料的摩尔比为：大豆油∶强碱溶液∶浓硫酸∶氯气∶二氯亚砜∶无水酒石酸∶增效剂＝１．０∶（９．８－１２．３）∶（４．８－５．６）∶（５．５－６．４）∶（１．４－２．２）∶（１．７－２．２）∶（０．０３－０．０８）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄齐茂，潘志权，黄晶晶，周红，胡学雷，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]