System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法技术_技高网
当前位置: 首页 > 专利查询>中北大学专利>正文

在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法技术

技术编号:40149017 阅读:14 留言:0更新日期:2024-01-24 01:01
本发明专利技术提供了一种在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,解决了目前镍铁层状双金属氢氧化物水热法合成过程中能耗高、制备过程中需要调控金属盐比例的繁杂手段和长时间循环后由于催化剂材料脱离导电基底所导致的性能严重衰减的问题。本发明专利技术制备方法以金属泡沫镍铁材料为基底,在Co<supgt;2+</supgt;/S<subgt;2</subgt;O<subgt;8</subgt;<supgt;2‑</supgt;混合溶液中,利用这一类芬顿反应体系所提供的高氧性硫酸根自由基(SO<subgt;4</subgt;<supgt;‑</supgt;•)对镍铁基底进行氧化腐蚀,通过共沉淀反应在泡沫镍铁基底上短时间内合成镍铁层状双金属氢氧化物自支撑电极材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电化学,具体是一种在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法


技术介绍

1、化石燃料的大量使用造成了一系列的能源和环境问题,为了应对能源危机和环境污染的问题,通过开发和使用新能源是一种有效的解决手段。氢能由于具有高能量密度和零污染排放而受到亲睐,与化石燃料制氢相比,电解水制氢可做到零碳排放以及将太阳能和风能等间歇性能源转化为化学能的优点而被广泛研究。将风能、太阳能等间歇性能源通过电解水转化为氢能是可行的方案,然而作为水分解的两个半反应之一的析氧反应(oer),由于具有复杂的四电子转移过程,严重限制了析氢反应 (her) 的进行。贵金属基催化剂如ruo2,iro2等具有高催化活性,被认为是用于析氧反应的高效催化剂,但是其价格昂贵以及稳定性较差等问题严重限制了其在工业上的广泛应用。为降低催化剂的成本及提高大规模工业应用能力,已经开发出了各种用于oer反应的电催化剂。过渡金属(tms)由于其价格低廉,含量丰富而被重视,基于过渡金属基的硫化物、氧化物、磷化物、氢氧化物等被大量的用于oer催化活性的研究。

2、层状双金属氢氧化物由于活性位点暴露多,结构和金属离子比例可调控性好而具有优异的oer性能,其中作为最好的oer催化剂之一,已被大量的研究并报道。但是导电性较差的缺点限制了催化活性,与自支撑导电基底相结合这一方法极大的促进了其oer催化性能,在以往的合成方法中,具有高催化活性的自支撑nife-ldh大多数采用水热法和电沉积法来制备,并且为了获得高催化活性,往往还需要对所添加金属盐之间进行比例的调控,这样大大增加了实验步骤的复杂性,并且很难被放大到工业应用上。而且水热法往往需要在高温条件下反应数个小时,这就造成了能源与资源的间接浪费,是得不偿失的。所以开发一种绿色、快速合成高效nife-ldh催化剂的方法是十分必要的。鉴于此,我们引入co2+−s2o82-这一类芬顿技术,通过co2+诱导s2o82-分解所产生的具有高氧化性硫酸根(so42-)自由基离子对泡沫镍铁进行氧化腐蚀,得到所需的ni和fe离子,无需额外添加金属盐离子,并且可以在较短的时间内实现合成具有高催化性能的自支撑nife-ldh材料。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于解决目前nife-ldh水热法合成过程中能耗高、制备过程中需要调控金属盐比例的繁杂手段以及长时间循环后由于催化剂材料脱离导电基底所导致的性能严重衰减的问题,而提供一种在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法。该方法以金属泡沫镍铁材料为基底,在co2+/s2o82-混合溶液中,利用这一类芬顿反应体系所提供的高氧性硫酸根自由基(so4-•)对镍铁基底进行氧化腐蚀,通过共沉淀反应在泡沫镍铁基底上短时间内合成镍铁层状双金属氢氧化物材料(自支撑电极材料),制备所得的镍铁层状双金属氢氧化物材料具有优异的oer催化性能。

2、本专利技术是通过如下技术方案实现的:

3、本专利技术提供了一种在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,包括以下步骤:

4、1)将泡沫镍铁进行超声清洗并干燥。

5、2)分别配置钴盐和过硫酸盐的水溶液,并置于恒温水浴锅中进行保温。

6、3)将步骤1)中处理后的泡沫镍铁放入钴盐溶液中,随后快速将过硫酸盐溶液倒入钴盐溶液中,在恒温水浴锅中进行反应。

7、4)反应结束后,将反应后的泡沫镍铁取出清洗并干燥,最后在泡沫镍铁上即得到了镍铁层状双金属氢氧化物催化材料。

8、进一步地,在步骤1)中,超声清洗的方法为:取一片片状的泡沫镍铁,分别在盐酸、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗;干燥的方法为:将清洗后的泡沫镍铁放入真空干燥箱中进行干燥处理。

9、优选地,片状的泡沫镍铁的大小为1cm×3cm,镍铁含量比值为3:7;超声清洗时间分别为盐酸中15min、无水乙醇中1min、去离子水中1min,其中,盐酸的浓度为1mol/l;真空干燥箱的干燥温度为60℃,真空干燥时间为6h。

10、进一步地,在步骤2)中,钴盐为六水合氯化钴、六水合硝酸钴、七水合硫酸钴中的一种或任意比例的几种,过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或任意比例的几种;在恒温水浴锅中的保温温度为30℃-80℃。

11、优选地,钴盐为六水合氯化钴,过硫酸盐为过硫酸钾,在恒温水浴锅中的保温温度为50℃。

12、进一步地,在步骤3)中,过硫酸盐溶液和钴盐溶液混合后,混合溶液中的钴离子、过硫酸根离子和去离子水的比例为0.5mmol~2mmol:0.5mmol~2mmol:20ml;在恒温水浴锅中的反应温度为30℃-80℃、反应时间为5min-20min。

13、优选地,钴离子、过硫酸根离子和去离子水的比例为1mmol:1mmol:20ml,在恒温水浴锅中的反应温度为50℃、反应时间为10min。

14、进一步地,在步骤4)中,清洗的方法为:将泡沫镍铁分别用去离子水和95%浓度乙醇分别清洗2~3次;干燥的方法为:在真空干燥箱60℃下真空干燥6h。

15、本专利技术还提供了一种生长在泡沫镍铁表面的镍铁层状双金属氢氧化物材料,其是由上述在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法制备得到的,得到的镍铁层状双金属氢氧化物材料为规则致密的纳米片状结构。

16、本专利技术还提供了上述生长在泡沫镍铁表面的镍铁层状双金属氢氧化物材料在电催化析氧反应中的应用。

17、与现有技术相比,本专利技术的有益效果如下:

18、本专利技术制备方法以泡沫镍铁为基底,利用类芬顿效应所产生的高氧化性硫酸根自由基离子对泡沫镍铁中的镍和铁进行氧化腐蚀,得到合成nife-ldh的原材料,与现有制备nife-ldh的合成技术相比,本专利技术制备方法简单高效、无需高温条件、无需加入额外的镍盐和铁盐作为合成原料,避免了材料的浪费以及省去了调控性能所需的调控金属盐比例的复杂情况,并且在较短的时间内合成了高催化活性的自支撑nife-ldh,节省了大量的时间成本以及以往水热合成方法中所造成的能源浪费问题。并且制备所得的nife-ldh能够与泡沫镍铁基底之间紧密的结合,极大的促进了其导电能力以及在大电流密度下的稳定性。其微观形貌具有致密的纳米片状结构,同时能够暴露出更多的活性位点,并且促进了反应过程中的电子转移过程,其在10ma cm-2和100ma cm-2的电流密度下分别具有200 mv和262 mv的低过电位,并且能够在100ma cm-2的电流密度下经过110 h的稳定性测试后其仍具有高效的催化性能,其相对于商用ruo2电极表现出优异的应能与更低的价格,能够很好的满足市场应用的要求。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:在步骤1)中,超声清洗的方法为:取一片片状的泡沫镍铁,分别在盐酸、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗;干燥的方法为:将清洗后的泡沫镍铁放入真空干燥箱中进行干燥处理。

3.根据权利要求2所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:片状的泡沫镍铁的大小为1cm×3cm,镍铁含量比值为3:7;超声清洗时间分别为盐酸中15min、无水乙醇中1min、去离子水中1min,其中,盐酸的浓度为1mol/L;真空干燥箱的干燥温度为60℃,真空干燥时间为6h。

4.根据权利要求1所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:在步骤2)中,钴盐为六水合氯化钴、六水合硝酸钴、七水合硫酸钴中的一种或任意比例的几种,过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或任意比例的几种;在恒温水浴锅中的保温温度为30℃-80℃。

5.根据权利要求4所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:钴盐为六水合氯化钴,过硫酸盐为过硫酸钾,在恒温水浴锅中的保温温度为50℃。

6.根据权利要求1所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:在步骤3)中,过硫酸盐溶液和钴盐溶液混合后,混合溶液中的钴离子、过硫酸根离子和去离子水的比例为0.5mmol~2mmol:0.5mmol~2mmol:20ml;在恒温水浴锅中的反应温度为30℃-80℃、反应时间为5min-20min。

7.根据权利要求6所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:钴离子、过硫酸根离子和去离子水的比例为1mmol:1mmol:20ml,在恒温水浴锅中的反应温度为50℃、反应时间为10min。

8.根据权利要求1所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:在步骤4)中,清洗的方法为:将泡沫镍铁分别用去离子水和95%浓度乙醇分别清洗2~3次;干燥的方法为:在真空干燥箱60℃下真空干燥6h。

9.一种生长在泡沫镍铁表面的镍铁层状双金属氢氧化物材料,其特征在于,由权利要求1的方法制备得到,其为规则致密的纳米片状结构。

10.如权利要求9所述的生长在泡沫镍铁表面的镍铁层状双金属氢氧化物材料在电催化析氧反应中的应用。

...

【技术特征摘要】

1.一种在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:在步骤1)中,超声清洗的方法为:取一片片状的泡沫镍铁,分别在盐酸、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗;干燥的方法为:将清洗后的泡沫镍铁放入真空干燥箱中进行干燥处理。

3.根据权利要求2所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:片状的泡沫镍铁的大小为1cm×3cm,镍铁含量比值为3:7;超声清洗时间分别为盐酸中15min、无水乙醇中1min、去离子水中1min,其中,盐酸的浓度为1mol/l;真空干燥箱的干燥温度为60℃,真空干燥时间为6h。

4.根据权利要求1所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:在步骤2)中,钴盐为六水合氯化钴、六水合硝酸钴、七水合硫酸钴中的一种或任意比例的几种,过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或任意比例的几种;在恒温水浴锅中的保温温度为30℃-80℃。

5.根据权利要求4所述的在泡沫镍铁表面制备镍铁层状双金属氢氧化物材料的方法,其特征在于:钴盐为六水合氯化钴,过硫酸盐为...

【专利技术属性】
技术研发人员:渠永平周华军王延忠高慧原凯周瑞
申请(专利权)人:中北大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1