【技术实现步骤摘要】
本申请涉及电子烟成分检测领域，具体涉及一种1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法。
技术介绍
1、近年来，新型烟草行业发展迅速，市场上的尼古丁以人工种植的烟草中提取得到的天然左旋尼古丁为主，烟草受到气候、产地等多种因素影响，产量供应不稳定，不利于广泛应用。化学合成的尼古丁中含有左旋和右旋两种构型，用于新型烟草制品时，没有明显的满足感以及击喉感，需要进行手性分离，导致合成的左旋尼古丁成本极高。因此，新型烟草行业的科研人员尝试研制生物碱来代替尼古丁，制备工艺简单且感官体验较佳的1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷逐渐流行。
2、1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷有两个对映体：s-(-)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷和r-(+)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷。1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷的两个对映体具有完全不同的代谢机理和生理特性。因此需进行对1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷原料的手性拆分测定。
3、目前暂无1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷的手性分析相关的文献和专利，因此有必要开发一种操作方便、快速准确的方法来测定1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷原料中s-(-)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷和r-(+)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷。
技术实现思路
1、本申请旨在至少解决现有技术中存在的
2、(1)配置标准溶液：分别配制浓度为1.0mg/ml的s-(-)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷以及r-(+)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷的标准储备液，再分别配制不同浓度的混合标准溶液以及标准溶液；相比于单独采用电子烟液配置标准溶液，本申请分别配制不同浓度的混合标准溶液以及标准溶液可以更准确地测定样品，以提高测定的精度和准确性。
3、进一步具体地说，上述技术方案中，步骤1中分别配制不同浓度的混合标准溶液以及标准溶液包括：
4、利用s-(-)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷标准储备液和r-(+)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷标准储备液稀释，配制s-(-)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷和r-(+)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷浓度分别为100mg/l和5mg/l的混合标准溶液，另外分别稀释得到100mg/l的s-(-)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷和r-(+)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷标准溶液。
5、通过利用标准储备液和逐级稀释的方法，本申请能够更加精确控制s-(-)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷和r-(+)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷的浓度，这是非常重要的，因为手性分析对于精确的浓度要求很高。
6、本申请中采用多个浓度的混合标准溶液和标准溶液，有助于创建标准曲线，用于后续的定量分析，不同浓度的标准溶液可以用于校准分析仪器，提高测定的准确性。
7、混合标准溶液中，s-(-)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷和r-(+)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷浓度分别为100mg/l和5mg/l，1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷的两个对映体具有完全不同的代谢机理和生理特性，在该浓度下能够快速得到准确的定性和定量的结果。
8、如果混合溶液中浓度相同，可能会导致色谱峰的形状和保留时间发生变化，影响时效和准确性。
9、进一步具体地说，上述技术方案中，步骤1中采用正己烷、异丙醇混合溶液定容，步骤1正己烷和异丙醇混合溶液的体积比均为85:15～99:1。
10、采用上述体积比的正己烷、异丙醇作为有机溶剂稀释不同浓度的混合标准溶液，可以获得更好的分离效果和更高的精度，以建立适用于两种手性异构体的标准曲线。
11、(2)样品溶液的萃取：称取1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷原料于离心管中，每0.01g原料加入10～20ml正己烷、异丙醇的混合溶液，能够更好地溶解和提取1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷原料中的目标化合物，并置于旋转振荡器上振荡，取上清液过滤后得到待测溶液；
12、采用1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷原料进行萃取可以更好地分离和纯化目标化合物，从而提高分析的准确性和可靠性，避免样品前处理的复杂性，减少分析时间，提高分析效率。
13、若采用电子烟油作为样品，会存在杂质或污染物，这可能会导致色谱峰的变形和移动，并影响“1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷”和6-甲基烟碱的保留时间和出峰时间。
14、可选地，对样品进行进一步的纯化处理，以减少杂质对分析结果的影响。比如，在溶解原料并震荡之前，可以对样品进行结晶纯化，具体地，每0.01g原料加入10～20ml正己烷、异丙醇的混合溶液，将装有该溶液的容器加热到接近沸腾的状态，使原料充分溶解在溶剂中，形成饱和溶液，然后将容器放置于冰水浴或冷水浴，以每分钟降低20～30℃的速度降温，使溶质从溶液中析出，较快的冷却速度可能导致小晶体的形成，而较慢的冷却速度则可能导致大晶体的形成，最后使用离心分离法将晶体从溶剂中分离出来，去除未结晶的溶液，得到纯化后的1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷原料，离心分离法为化学领域的常用技术，其具体操作步骤和原理本申请在此不做赘述。
15、进一步具体地说，上述技术方案中，步骤2的正己烷和异丙醇混合溶液的体积比均为85:15～99:1，在体积比范围有助于提高溶解能力、分离效果、稳定性和减少分析误差，从而提高分析的准确性和可靠性。
16、进一步具体地说，上述技术方案中，步骤2中，振荡提取的转速为2500～3000rpm，增加目标化合物与溶剂之间的接触面积和混合程度，从而提高提取效率；提取时间为10～20min，可以保证目标化合物充分溶解和提取，同时也不会因过长时间的提取而造成目标化合物的分解或损失。
17、进一步具体地说，上述技术方案中，步骤2中，采用0.22μm有机相滤膜进行过滤，可以有效地去除溶液中的杂质和颗粒物，从而提高分析样品的纯度和清晰度。
18、(3)对所得待测溶液进行手性柱-正相高效液相色谱二极管阵列检测器分析，采用峰面积归一化法定量检测6-甲基原料中s-(-)-1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷和r-(+)-1-甲基-2α-(6-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，步骤1中分别配制不同浓度的混合标准溶液以及标准溶液包括：
3.根据权利要求2所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，步骤1中采用正己烷、异丙醇混合溶液定容，步骤1和步骤2中正己烷、异丙醇混合溶液的体积比均为85:15～99:1。
4.根据权利要求1所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，步骤2中，振荡提取的转速为2500～3000rpm，提取时间为10～20min。
5.根据权利要求4所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，步骤2中，采用0.22μm有机相滤膜进行过滤。
6.根据权利要求1所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，步骤3中，流动相为含0.05％
7.根据权利要求6所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，步骤3中，正己烷、异丙醇混合溶液的体积比为90:10～99:1。
8.根据权利要求6所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，所述流动相中的流速为1mL/min。
9.根据权利要求6所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，所述色谱柱的柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm。
...【技术特征摘要】
1.一种1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，步骤1中分别配制不同浓度的混合标准溶液以及标准溶液包括：
3.根据权利要求2所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，步骤1中采用正己烷、异丙醇混合溶液定容，步骤1和步骤2中正己烷、异丙醇混合溶液的体积比均为85:15～99:1。
4.根据权利要求1所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯烷手性拆分的测定方法，其特征在于，步骤2中，振荡提取的转速为2500～3000rpm，提取时间为10～20min。
5.根据权利要求4所述1-甲基-2α-(6-甲基-3-吡啶基)吡咯...
【专利技术属性】
技术研发人员：李煜彬，胡磊，邓伟，云亮，
申请(专利权)人：东莞市鸿馥生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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