本发明专利技术公开了一种用气‑质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，适用于分析检测技术领域。本发明专利技术测试方法为电子烟烟液样品经弱碱性水提取后，通过固相萃取柱净化去除电子烟烟液中的丙二醇和甘油，使得衍生剂能够将有机酸衍生完全，在氮吹至干后复溶，复溶液进行硅烷化衍生反应后，然后进行GC‑MS检测分析。经过硅烷化衍生加入内标物，用GC‑MS测定响应良好、峰形好、分离度高、灵敏度高、检测限低，衍生化反应过程操作简单易控制，衍生化副产物少。本发明专利技术有机酸测定方法是通过硅烷化衍生后用GC‑MS测定，弥补了现有的电子烟烟液中有机酸的测定方法的单一性，而且GC‑MS仪器灵敏度高，能实现较低含量的有机酸检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，具体涉及一种用气-质色谱串联测定电子烟液中多种有机酸含量的方法。
技术介绍
1、电子烟烟液是电子烟产品的重要组成部分，经器具雾化产生可吸入的气溶胶。有机酸是电子烟烟液中的重要组成部分之一，低相对分子质量的有机酸如甲酸、乙酸、丙酸等直接影响烟气气溶胶的吸味特征，非挥发性有机酸如乳酸、苹果酸、柠檬酸等可以通过中和游离碱进而调节烟气气溶胶酸碱性，能够降低烟气的辛辣、呛喉现象，改善余味，使烟气变得舒适。
2、公开号为cn 115656369a的专利讲述了一种液相色谱-串联质谱法同时测定电子烟烟液中有机酸和烟碱含量的方法，以及harvanko等人在《characterization ofnicotine salts in 23electronic cigarette refill liquids》中采用气相色谱-质谱联用法及液相色谱-质谱法对电子烟烟液中的有机酸类型进行测定，对于气相色谱-质谱法，用5％甲醇水稀释样品后可直接测定；对于液相色谱-质谱法，则需将有机酸甲酯化后再测定；两者仅对有机酸进行定性分析，没有实现对目标物的定量分析。
3、由于不同的有机酸硅烷化衍生后灵敏度均较高，硅烷化衍生的方法可适用于挥发性、半挥发和不挥发有机酸的分析，应用范围广泛，而气相色谱-质谱联用法具有分析快、准确度高、灵敏度高等优点，但目前未见硅烷化衍生气相色谱-质谱联用法测定电子烟烟液中有机酸的相关报道。为了更好的研究电子烟烟液中的有机酸，需要探索一种能够实现对电子烟烟液中有机酸定性和定量分析的方法。
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br/>技术实现思路
1、针对目前存在的技术问题，为了更好的研究电子烟烟液中的有机酸及其含量和解决现有的电子烟烟液中有机酸的测定方法的单一性，本专利技术提供了一种气相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中有机酸的方法，基于固相萃取法从丙二醇/甘油基质中分离有机酸，通过硅烷化衍生有机酸，利用气相色谱-串联质谱(gc-ms)进行定性或定量分析。
2、本专利技术的目的通过以下技术方案进行实现：
3、一种用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，具体包括以下步骤：
4、(1)样品提取：称取电子烟烟液样品，加入溶剂，振荡提取10-20min，得到提取液，待用；
5、(2)固相萃取：先将固相萃取柱用甲醇、水依次进行活化处理，然后将提取液在固相萃取柱中装载上样，用水、甲醇依次淋洗，真空抽干，用6-10ml洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，氮吹至干，二氯甲烷复溶，得到净化液，待用；
6、(3)标准液配置：量取有机溶剂与有机酸按比例进行混合，摇匀，定容，配制得到标准溶液，待用；
7、(4)硅烷衍生化：量取1-3ml净化液与1-2ml标准溶液于样品瓶中，加入硅烷衍生化试剂和内标液，置于40-80℃水浴氛围下进行衍生化反应30-90min，得到硅烷衍生化产物；
8、(5)色谱分析：量取得到的硅烷衍生化产物置于气相色谱-串联质谱分析仪中，用气相色谱-串联质谱进行有机酸含量测定分析。
9、作为本专利技术的一种优选技术方案，在步骤(1)中，所述溶剂为ph8.0-9.0的水用0.1mol/l的氢氧化钠溶液或0.1mol/l的氢氧化钾溶液调节。特别地，采用弱碱性溶剂提取样品是为了使有机酸能更好地吸附在固相萃取柱上，提高萃取率。
10、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(2)中，所述固相萃取柱为有机酸检测专用柱，采用有机检测专用柱可以减小检测误差。
11、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(2)中，所述洗脱液为10％甲酸甲醇溶液，优选为6ml。特别地，选用甲酸甲醇溶液作为洗脱液，根据相似相容原理，使有机酸能够完全洗脱下来，减少杂质残留。
12、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(3)中，所述有机溶剂为二氯甲烷，所述有机酸包括乳酸、乙酰丙酸、苹果酸、水杨酸、酒石酸和柠檬酸中的至少一种。特别地，选用二氯甲烷作为标准液配制有机溶剂是因为二氯甲烷溶剂溶解性好，并且毒性低，与步骤(2)中复溶采用一样的溶剂，避免出现过多溶剂影响检测结果。
13、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(4)中，所述硅烷衍生化试剂为n,o-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，所述内标液为反-2-己烯酸。
14、特别地，n,o-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺具有高反应活性基团和高选择性，可以与电子烟液中的有机酸分子反应，通过硅烷化反应将能够将目标有机酸特异地转化为稳定的硅烷衍生物，减少硅烷衍生化反应副产物的生产，便于后续的分析和检测。反-2-己烯酸作为内标溶液加入到电子烟液样品中，可以与目标有机酸一同进行硅烷化反应，可作为一个内部标准，用于后续分析的定量校准，通过比较内标物与目标物的响应信号，可以校正由于样品处理、分离和分析过程中可能存在的差异，提高定量分析的准确性和精确度。n,o-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺与反-2-己烯酸搭配使用，通过硅烷化反应可以将目标有机酸转化为相应的硅烷衍生物，简化了样品的处理过程，从而将其与其他干扰物质分离，提高检测的选择性，降低了操作难度。
15、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤(5)中，所述气相色谱-串联质谱分析时色谱柱条件：色谱柱为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱(hp-5)，进样口温度为280℃，进样量为1μl，分流比为5:1，载气为氦气，恒流流速为1.0ml/min，升温程序：40℃保持5min，以10℃/min的升温速率升至200℃，保持5min，再以20℃/min的升温速率升至280℃，保持10min；质谱条件：传输线温度为280℃，离子源为ei源，离子源温度为230℃，扫描方式为多反应监测模式，每个离子的监测时间为50ms。
16、特别地，hp-5是常用的一种弱极性的气相色谱柱，对非极性化合物有较好的分离效果，经硅烷化后的有机酸衍生物为非极性化合物，根据极性相似原则选用该色谱柱。
17、本专利技术具有以下有益效果：
18、与现有技术相比，本专利技术有机酸测定方法是通过硅烷化衍生后用gc-ms测定，弥补了现有的电子烟烟液中有机酸的测定方法的单一性。本专利技术的检测方法主要为电子烟烟液样品经弱碱性水提取后，通过固相萃取柱净化，固相萃取柱净化可去除电子烟烟液中的丙二醇和甘油，使得衍生剂能够将有机酸衍生完全，在氮吹至干后复溶，复溶液进行硅烷化衍生反应后，然后进行gc-ms检测分析。本专利技术中的6种有机酸经过硅烷化衍生后用gc-ms测定响应良好、峰形好、分离度高、灵敏度高、检测限低，未经过衍生的在gc-ms上则无响应或者峰形不好，衍生化反应仅需在40℃水浴下反应60min即可，反应过程操作简单易控制，衍生化副产物少。而且本专利技术采用的gc-ms技术仪器灵敏度高，能实现较低含量的有机酸检测。
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【技术保护点】
1.一种用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，所述测定方法具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为pH8.0-9.0的水用0.1mol/L的氢氧化钠溶液或0.1mol/L的氢氧化钾溶液调节。
3.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述固相萃取柱为有机酸检测专用柱。
4.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述洗脱液为10％甲酸甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述固相萃取柱活化采用甲醇和水进行依次活化。
6.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述复溶采用有机溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(3)中所述有机溶剂为二氯甲烷，所述有机酸包括乳酸、乙酰丙酸、苹果酸、水杨酸、酒石酸和柠檬酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(4)中所述硅烷衍生化试剂为N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，所述内标液为反-2-己烯酸。
9.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(4)中所述水浴温度为40-80℃。
10.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(5)中所述气相色谱-串联质谱分析时色谱柱条件：色谱柱为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱，进样口温度为280℃，进样量为1μL，分流比为5:1，载气为氦气，恒流流速为1.0mL/min，升温程序：40℃保持5min，以10℃/min的升温速率升至200℃，保持5min，再以20℃/min的升温速率升至280℃，保持10min；质谱条件：传输线温度为280℃，离子源为EI源，离子源温度为230℃，扫描方式为多反应监测模式，每个离子的监测时间为50ms。
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【技术特征摘要】
1.一种用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，所述测定方法具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为ph8.0-9.0的水用0.1mol/l的氢氧化钠溶液或0.1mol/l的氢氧化钾溶液调节。
3.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述固相萃取柱为有机酸检测专用柱。
4.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述洗脱液为10％甲酸甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述固相萃取柱活化采用甲醇和水进行依次活化。
6.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述复溶采用有机溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的用气-质色谱串联测定电子烟液中有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(3...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘静，胡磊，邓伟，云亮，
申请(专利权)人：东莞市鸿馥生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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