【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及间苯二甲酸生产，是一种精间苯二甲酸多级结晶工艺。
技术介绍
1、间苯二甲酸（iso-phthaic acid）是一种发展较快的有机化工中间体原料，具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性，可发生聚合、加氢、卤化等反应。近年来，美国、西欧、日本等发达国家对间苯二甲酸的需求量很高。快速发展的建筑行业与人民生活水平的不断改善，提高了以间苯二甲酸为原料制备的高级聚酯涂料、不饱和聚酯、建材、玻璃钢制品及卫生洁具等用品的需求量。我国的共聚酯市场仍处于开发阶段，但未来市场用品高档化的发展趋势与研发技术的进步必然会使共聚酯向高档化涤纶面料、食品包装、耐热型聚酯瓶等领域发展。国内对于间苯二甲酸类醇酸树脂高性能油漆涂料的制备目前还处于起步阶段，用间苯二甲酸代替苯酐不仅增强了涂料性能，还节省大量的原料成本，适应绿色环保需求的发展。另外，制备间苯二甲酸的原料间二甲苯(mx)在石化领域里的蒸汽裂解汽油、催化重整油中大量存在，且mx在二甲苯(对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)中的含量最高，因此可通过mx氧化法为聚酯工业提供优质低廉的原料间苯二甲酸。
2、目前我国间苯二甲酸的产量还很小，仅有可数的几家生产厂家，1999年，燕山石油化工公司成功将该厂年产3.6万吨的对苯二甲酸（pta）生产装置改制成间苯二甲酸生产装置，生产能力达到2.5万吨/年，后经扩能改造至年产5万吨。国内的间苯二甲酸还需依靠进口解决供量不足的状况，若国内生产的产品间苯二甲酸的质量能够达到与进口产品质量相当，就可替代进口产品，占领国内市场。
3、随着聚酯工业的快
4、工业上生产间苯二甲酸通常为液相氧化法。原料间二甲苯mx经氧化得到粗间苯二甲酸（cia），液相主体为醋酸，氧化产物经由精制过程，如结晶、加氢、干燥等除去其中的杂质，最终得到产品精间苯二甲酸（pia）。工业上需求的产品为固体间苯二甲酸，因此在高温加氢精制过程之后需要通过结晶过程使间苯二甲酸从溶剂中析出。在此过程中，结晶后固体产物的平均粒径以及粒径分布是决定后续产品质量的重要指标。一般来说，若产品中粒径超过250μm的大粒径粒子的比例过大，在后续聚合过程中间苯二甲酸容易反应不完全；另一方面，低于50μm粒径的粒子过多，则不利于后续制品的装卸和输送。
5、龙秉文等人在文献“间苯二甲酸连续多级结晶的数学模拟[j]. 化学工业与工程,2004, 21(6): 461-466”中以粒数衡算为基础，对间苯二甲酸精制的多级连续蒸发结晶流程建模。确定了间苯二甲酸在水中的结晶动力学参数，并分析了各种操作参数对结晶产品粒度分布的影响，提出了改善结晶产品的粒度分布的条件并实际应用于工业生产。该文献采用五级结晶器，但利用该方法在四级结晶器上进行检验，细晶量明显增多，产品质量不能令人满意。公告号为cn1231447c的中国专利文献公开了一种通过结晶提纯间苯二甲酸的方法即从间苯二甲酸分散液提纯粗间苯二甲酸的方法。该方法包括以下步骤：将粗ipa滤饼在升高的温度下溶解于选择性结晶溶剂中形成溶液；通过降低溶液的温度或压力，从溶液里结晶出纯ipa；在升高的温度下将洗涤过的纯ipa滤饼再次溶解于或浸渍于水中,以除去最后痕量的结晶溶剂，并得到所需的颗粒大小和形状。但该方法的选择性结晶溶剂优选的是n－甲基吡咯烷酮，成本较高，并且包括过滤和二次溶解过程，工艺流程复杂。此外，对于精间苯二甲酸结晶精制而言，通过多级结晶得到具有合适粒径并且粒度分布较窄的pia固体产品是追求的目标。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种精间苯二甲酸多级结晶工艺，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有精间苯二甲酸结晶工艺结晶级数多且工艺流程复杂的问题。
2、本专利技术的技术方案是通过以下措施来实现的：一种精间苯二甲酸多级结晶工艺，按下述方法进行：将加氢精制得到的精间苯二甲酸母液通入四级结晶器中，控制各级结晶反应器的温度完成结晶精制；其中，第一结晶反应器的温度为180℃至200℃，第二结晶反应器的温度为170℃至175℃，第三结晶反应器的温度为145℃至150℃，第四结晶反应器的温度为100℃至115℃。
3、下面是对上述专利技术技术方案的进一步优化或/和改进：
4、上述控制各级结晶反应器的温度采用冷却水循环的方式进行。
5、上述加氢精制的温度为200℃至240℃。
6、上述精间苯二甲酸母液中精间苯二甲酸的含量为10%至25%。
7、上述第一结晶反应器中物料停留时间为30min至60min。
8、上述第二结晶反应器中物料停留时间为85min至105min。
9、上述第三结晶反应器中物料停留时间为60min至80min。
10、上述第四结晶反应器中物料停留时间为40min至60min。
11、本专利技术克服了现有技术的不足，提供了一种精间苯二甲酸多级结晶工艺，将经过加氢精制工艺的母液直接通入四级结晶器，通过改变每段结晶器的结晶温度和物料停留时间，使得精间苯二甲酸在每段结晶器中均处于最佳的状态，并得到具有合适粒径的产品。本专利技术采用结晶器数量更少的四级结晶器且无需更换结晶溶剂，将加氢精制得到的母液直接通入结晶器中，成本低且更加环保，工艺流程更加简单。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于按下述方法进行：将加氢精制得到的精间苯二甲酸母液通入四级结晶器中，控制各级结晶反应器的温度完成结晶精制；其中，第一结晶反应器的温度为180℃至200℃，第二结晶反应器的温度为170℃至175℃，第三结晶反应器的温度为145℃至150℃，第四结晶反应器的温度为100℃至115℃。
2.根据权利要求1所述的精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于控制各级结晶反应器的温度采用冷却水循环的方式进行；或/和，加氢精制的温度为200℃至240℃。
3.根据权利要求1或2所述的精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于精间苯二甲酸母液中精间苯二甲酸的含量为10%至25%。
4.根据权利要求1或2所述的精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于第一结晶反应器中物料停留时间为30min至60min；或/和，第二结晶反应器中物料停留时间为85min至105min。
5.根据权利要求3所述的精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于第一结晶反应器中物料停留时间为30min至60min；或/和，第二结晶反应器中物料停留时间为85min
6.根据权利要求1或2或5所述的精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于第三结晶反应器中物料停留时间为60min至80min；或/和，第四结晶反应器中物料停留时间为40min至60min。
7.根据权利要求3所述的精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于第三结晶反应器中物料停留时间为60min至80min；或/和，第四结晶反应器中物料停留时间为40min至60min。
8.根据权利要求4所述的精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于第三结晶反应器中物料停留时间为60min至80min；或/和，第四结晶反应器中物料停留时间为40min至60min。
...【技术特征摘要】
1.一种精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于按下述方法进行：将加氢精制得到的精间苯二甲酸母液通入四级结晶器中，控制各级结晶反应器的温度完成结晶精制；其中，第一结晶反应器的温度为180℃至200℃，第二结晶反应器的温度为170℃至175℃，第三结晶反应器的温度为145℃至150℃，第四结晶反应器的温度为100℃至115℃。
2.根据权利要求1所述的精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于控制各级结晶反应器的温度采用冷却水循环的方式进行；或/和，加氢精制的温度为200℃至240℃。
3.根据权利要求1或2所述的精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于精间苯二甲酸母液中精间苯二甲酸的含量为10%至25%。
4.根据权利要求1或2所述的精间苯二甲酸多级结晶工艺，其特征在于第一结晶反应器中物料停留时间为30min至60min；或/和，第二结晶反应器中物料停留时间为8...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙伟振，崔国刚，赵玲，袁方，王立盟，李红坤，李虎，焦晓明，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。