【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于荧光探针分析领域，涉及一种香豆素骨架型荧光探针x-s及其合成方法和应用。
技术介绍
1、伴随着地球所面临的三大危机(自然环境和生物多样性的丧失、气候变化及污染)，人们必须改变和维护与自然的关系。其中，重金属污染也是直接威胁到人类生命健康的因素之一。特别地，汞离子是自然环境中毒性较高的一种金属之一，也是唯一一个在常温状态下呈现液体的金属，并且世界卫生组织(who)规定饮用水中汞浓度最大限度为6μg/l。汞离子大多以较为稳定的无机形式存在，其致癌性，易转移性及高毒性等会对人们的神经系统、免疫系统及心脏造成不可逆的伤害。因此建立能够高效快速检测汞离子的方法尤为重要。
2、荧光探针由于其灵敏度高，能够实现实时监测，选择性好，简便易得，并且能够实现定性定量分析等优点受到研究人员的青睐。香豆素的母体为苯并吡喃酮，通过结构修饰增加其共轭结构，使其从无荧光到有荧光的转变。香豆素具有较高的荧光量子产率、光化学稳定性好、易于结构修饰、较大的stokes位移等优势成为荧光探针中较为重要的一个荧光基团。目前以香豆素衍生物作为荧光基团的研究成果较为显著，尤其是在生物医学及环境检测的领域较为突出，包括检测重金属离子、细胞成像、过氧化氢、含硫化物等等。
3、因此，本专利技术基于香豆素结构，设计合成一种具有高选择性、灵敏度高的荧光探针x-s，对于检测环境中的汞离子存在一定的价值。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种香豆素骨架型荧光探针x-s。
2、本专
3、本专利技术的另一目的在于提供一种香豆素骨架型荧光探针x-s在识别检测hg2+中的应用。
4、为了实现本专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案和步骤实现：
5、本专利技术所述的香豆素骨架型荧光探针x-s，英文名为：(e)-o-(4-(3-(7-(diethylamino)-2-oxo-2h-chromen-3-yl)-3-oxoprop-1-en-1-yl)phenyl)o-phenylcarbonothioate，其化学式为c29h25no5s，其结构式为：
6、
7、本专利技术所述的香豆素骨架型荧光探针x-s的合成路线如下：
8、
9、本专利技术所述的香豆素骨架型荧光探针x-s的制备方法，包括如下步骤：
10、(1)于反应瓶a中，加入4-(二乙氨基)水杨醛，乙酰乙酸乙酯，30ml超干乙醇，1.5ml哌啶，75-80℃回流反应10-14h，反应完全后，冷却至室温，抽滤，乙醇溶液洗涤固体，所得固体为化合物a；
11、(2)于反应瓶b中，加入化合物a，加入5ml乙醇溶解后，加入4-羟基苯甲醛，再加入5ml乙醇，后滴加0.2ml哌啶，75-80℃回流反应10-14h，冷却至室温，抽滤，乙醇溶液洗涤固体，得到黄色固体为x-s-oh；
12、(3)于反应瓶c中，加入x-s-oh，加入5ml超干二氯甲烷溶解，加入硫代氯甲酸苯酯，dipea，再加入5ml超干二氯甲烷溶液，室温搅拌23-25h；使用旋转蒸发仪旋干溶剂，加入乙酸乙酯有固体析出，过滤得到黄色固体为探针x-s。
13、优选的，所述香豆素骨架型荧光探针x-s的制备方法，包括如下步骤：
14、(1)于反应瓶a中，加入4-(二乙氨基)水杨醛，乙酰乙酸乙酯，30ml超干乙醇，1.5ml哌啶，78℃回流反应12h，反应完全后，冷却至室温，抽滤，乙醇溶液洗涤固体，所得固体为化合物a；
15、(2)于反应瓶b中，加入化合物a，加入5ml乙醇溶解后，加入4-羟基苯甲醛，再加入5ml乙醇，后滴加0.2ml哌啶，78℃回流反应12h，冷却至室温，抽滤，乙醇溶液洗涤固体，得到黄色固体为x-s-oh；
16、(3)于反应瓶c中，加入x-s-oh，加入5ml超干二氯甲烷溶解，加入硫代氯甲酸苯酯，dipea，再加入5ml超干二氯甲烷溶液，室温搅拌24h；使用旋转蒸发仪旋干溶剂，加入乙酸乙酯有固体析出，过滤得到黄色固体为探针x-s。
17、本专利技术所述步骤(1)中4-(二乙氨基)水杨醛、乙酰乙酸乙酯与哌啶的摩尔比为1：2：0.5。
18、本专利技术所述步骤(2)中化合物a、4-羟基苯甲醛与哌啶的摩尔比为1：1.5：0.5。
19、本专利技术所述步骤(3)中x-s-oh、硫代氯甲酸苯酯与dipea的摩尔比为1：2：4。
20、本专利技术所述的香豆素骨架型荧光探针x-s或所述制备方法制备所得的香豆素骨架型荧光探针x-s在识别检测hg2+中的应用。
21、本专利技术所述检测hg2+采用荧光光谱法在c2h5oh/h2o溶液中快速检测hg2+。
22、本专利技术所述溶液体系c2h5oh/h2o的体积比为：c2h5oh：h2o＝9:1。
23、本专利技术有益效果：
24、1.本专利技术的荧光探针x-s合成路线简单，产率高(68％-75％)，能够实现对hg2+的定性定量检测。
25、2.本专利技术的荧光探针x-s响应速度快、稳定性高，在c2h5oh/h2o(9:1，v/v)溶液中快速检测hg2+，对hg2+具有高选择性及高灵敏度识别检测作用，能够快速识别hg2+且不受其他金属离子的干扰。
26、3.本专利技术的荧光探针x-s检测hg2+，采用荧光光谱进行测定，该荧光探针识别检测hg2+过程中，在545nm处的荧光发射峰逐渐增强，并展现出强黄色荧光，能够实现对hg2+的定性检测。
27、4.本专利技术的荧光探针x-s检测hg2+在0-10μm浓度范围内呈线性关系(r2＝0.9971)，检测限lod低至92nm，能够实现对hg2+的定量检测。
28、5.本专利技术的荧光探针x-s能够高灵敏、快速检测hg2+，具有较强的抗干扰性，能够降低背景干扰，能在复杂的环境中实现对hg2+的定量检测，具有实际应用价值。
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1.一种香豆素骨架型荧光探针X-S，其特征在于，所述荧光探针X-S的化学式为C29H25NO5S，其结构式为：
2.根据权利要求1所述的香豆素骨架型荧光探针X-S，其特征在于，所述荧光探针X-S的合成路线如下：
3.一种如权利要求1或2任一项所述的香豆素骨架型荧光探针X-S的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的香豆素骨架型荧光探针X-S的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求3或4任一项所述的香豆素骨架型荧光探针X-S的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中4-(二乙氨基)水杨醛、乙酰乙酸乙酯与哌啶的摩尔比为1：2：0.5。
6.根据权利要求3或4任一项所述的香豆素骨架型荧光探针X-S的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中化合物a，4-羟基苯甲醛与哌啶的摩尔比为1：1.5：0.5。
7.根据权利要求3或4任一项所述的香豆素骨架型荧光探针X-S的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中X-S-OH、硫代氯甲酸苯酯与DIPEA的摩尔比为1：2：4。
8.如权利
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述检测Hg2+采用荧光光谱法在C2H5OH/H2O溶液中快速检测Hg2+。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述溶液体系C2H5OH/H2O的体积比为：C2H5OH：H2O＝9:1。
...【技术特征摘要】
1.一种香豆素骨架型荧光探针x-s，其特征在于，所述荧光探针x-s的化学式为c29h25no5s，其结构式为：
2.根据权利要求1所述的香豆素骨架型荧光探针x-s，其特征在于，所述荧光探针x-s的合成路线如下：
3.一种如权利要求1或2任一项所述的香豆素骨架型荧光探针x-s的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的香豆素骨架型荧光探针x-s的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
5.根据权利要求3或4任一项所述的香豆素骨架型荧光探针x-s的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中4-(二乙氨基)水杨醛、乙酰乙酸乙酯与哌啶的摩尔比为1：2：0.5。
6.根据权利要求3或4任一项所述的香豆素骨架型荧光探针x-s的合成方...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴翀，刘永浪，王倩，吴露芳，
申请(专利权)人：贵州中医药大学，
类型：发明
国别省市：
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