【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于腐蚀科学与防护，具体涉及一种基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ods-fecral保护性氧化膜及其制备方法。
技术介绍
1、随着核电事业的快速发展，人们对于核反应堆的综合性能提升的需求越来越迫切，燃料包壳材料的服役条件越来越恶劣苛刻。在严苛服役条件下，延长包壳材料使用寿命同时并提升设备稳定性是人们研究热点之一，这也对新型包壳材料提出更高要求。包壳材料需要在高温高辐照剂量下提升其抗液态金属冷却剂腐蚀的能力，高温下材料抗腐蚀性能是影响反应堆安全运行的关键性能之一，因此新型包壳材料在高温下的腐蚀性能及机理成为研究重点。
2、氧化物弥散强化(ods)合金是指在基体中引入大量细小且稳定的氧化物颗粒来达到强化目的的一种合金。ods-fecral合金中分布着大量细小且弥散的氧化物颗粒，这些硬质颗粒可以作为钉扎位点限制位错、晶界、亚晶界的运动，从而使得合金力学性能，特别是高温性能得到显著提高，对于抗辐照性能也有很多有益的影响，ods-fecral合金以其优异的抗辐照性能和良好的高温性能引起了人们的广泛关注，具有铁素体不锈钢熔点高、传热性好、热膨胀系数低以及耐高温腐蚀、耐热疲劳和耐辐照肿胀等优点的同时，能在高温下具有较好的抗腐蚀性能，被认为是最有前途的一种核反应堆包壳材料。但目前针对ods钢液态重金属腐蚀性为研究报道还相对较少，相关腐蚀机理还有待进一步探索。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下o
2、本专利技术采用以下技术方案：
3、基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ods-fecral保护性氧化膜制备方法，在真空环境下，将核用铅铋共晶合金熔化得到液态铅铋，将ods-fecral样品浸入液态铅铋中发生扩散反应，生成三层结构的保护性氧化膜；取出ods-fecral样品，得到具有抗腐蚀性保护膜的ods-fecral。
4、具体的，将核用铅铋共晶合金熔化得到液态铅铋的熔化温度为125～200℃，保温时间为40～50min。
5、具体的，ods-fecral样品中，铁的质量百分数为71.45％～77.25％，铬的质量百分数为18.5％～21.5％，铝的质量百分数为3.75％～5.75％，氧化钇的质量百分数为0.3％～0.7％，钛的质量百分数为0.2％～0.6％。
6、具体的，ods-fecral样品浸入液态铅铋中，在氧饱和状态下，控制温度为445～455℃，时间为20～100h。
7、具体的，保护性氧化膜的厚度为0.7～5μm，从内至外依次包括cr2o3尖晶石层、fe(cr，al)2o4层和fe3o4层。
8、进一步的，cr2o3尖晶石层的厚度为100～900nm。
9、进一步的，fe(cr，al)2o4层的厚度为0.4～1.5μm。
10、进一步的，fe3o4层的厚度为0.1～3μm。
11、本专利技术的另一技术方案是，基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ods-fecral保护性氧化膜。
12、具体的，ods-fecral保护性氧化膜的膜熔点大于2266℃。
13、与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
14、基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ods-fecral保护性氧化膜制备方法，将高铬ods-fecral合金作为原材料，在核用铅铋共晶合金熔化成液态铅铋后，将处理好的实验试样固定在液态铅铋中，在实验规定温度和时间下进行。ods-fecral试样在正常炉内气氛中，与液态铅铋中的氧发生反应，生成保护性氧化膜，能够有效防止ods钢材料发生溶解腐蚀，避免液态金属向不锈钢基体的渗透和扩散，减缓材料的氧化速率；避免基体与液态金属直接接触，有效防止液态金属致脆的发生，为ods-fecral合金在高温铅铋腐蚀状态下氧化膜生成提供理论依据，探究了ods钢的饱和氧状态下腐蚀演化行为；通过浸没在液态铅铋中的部分试样腐蚀形貌与未浸没部分对比，比较得到ods-fecral的腐蚀演化行为，以及腐蚀过程中形成的保护性氧化层对在高温腐蚀条件下耐蚀性能的影响。通过表征检测，具体得到氧化膜厚度、成分和形貌等；制成的氧化膜有效防止液态金属的渗透以及合金元素向液态金属中溶解，防止合金发生溶解腐蚀，为氧饱和状态下ods-fecral的高温腐蚀演化行为奠定理论基础。
15、进一步的，液态重金属中的氧浓度被广泛认为是防止合金发生溶解腐蚀的有效手段，高铬ods-fecral在贫氧环境下，难以形成保护性氧化膜，容易导致合金元素发生溶解，并伴随pb向基体的渗透，较高氧浓度条件下能够形成防止基体发生溶解腐蚀和pb渗透，因此，在合适的氧浓度气氛下，氧化初始阶段，具有较快的氧化速率，合金表面会快速形成连续致密的保护性氧化层，减缓材料的氧化速率。
16、进一步的，高铬ods-fecral合金化学成分中，合金中cr含量为18.5％～21.5％，al含量达到3.4％以上，能有效抗静态铅铋腐蚀。其中y元素的加入减缓了不锈钢氧化速率，形成的y2o3阻碍元素的扩散，减缓氧化物形成速率，ti添加细化氧化物颗粒，显著提高材料高温强度。fecral合金是在fecr合金的基础上发展起来的，当合金中含一定量的al时，需要足够的cr元素才能保证致密的保护性氧化铝的形成，这就是第三组元作用。所以在本实验中，在较短时间内，在氧饱和状态下加速实验产物生成，形成的致密性保护氧化物能够抗液态铅铋腐蚀，防止基体发生溶解腐蚀和pb渗透，而且能够减缓合金的氧化速率。
17、进一步的，实验最终形成厚度为0.7～5μm的高温液态铅铋腐蚀环境下保护性氧化层。保护层有效防止了液态金属的渗透以及合金元素向液态金属中溶解，防止合金材料发生溶解腐蚀；也能够避免基体与液态金属直接接触，有效防止液态金属致脆。
18、进一步的，内层氧化膜cr2o3厚度为100～900nm逐渐增厚，与基体紧密结合，不易脱落，有效阻挡了基体元素的向外扩散，延缓了氧元素的向内扩散，延缓了腐蚀进程，提高材料的抗腐蚀能力。
19、进一步的，次外层氧化膜铁铬铝尖晶石氧化层厚度为0.4～1.5μm，随着腐蚀时间的增加，空隙逐渐减少，氧化膜层逐渐增厚连续致密，在很大程度上阻挡了铅铋向基体的扩散渗透以及合金元素向铅铋的扩散，起到了有效抗腐蚀作用，成为液态金属与基体之间的阻挡层。
20、进一步的，最外层纳米晶粒的氧化膜fe3o4厚度为0.1～3μm，薄膜逐渐增厚，最外层氧化膜致密且连续，在隔离了基体与铅铋接触，有效避免铅铋对基体的腐蚀的同时，对于基体元素fe的扩散起了阻挡作用，很大程度上阻挡氧对材料在高温以及铅铋腐蚀环境下的氧化腐蚀。但是由于氧化膜太薄，导致氧化层容易破裂，使得铅铋容易浸透。
21、综上所述，本专利技术能够有效防止ods钢本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ODS-FeCrAl保护性氧化膜制备方法，其特征在于，在真空环境下，将核用铅铋共晶合金熔化得到液态铅铋，将ODS-FeCrAl样品浸入液态铅铋中发生扩散反应，生成三层结构的保护性氧化膜；取出ODS-FeCrAl样品，得到具有抗腐蚀性保护膜的ODS-FeCrAl。
2.根据权利要求1所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ODS-FeCrAl保护性氧化膜制备方法，其特征在于，将核用铅铋共晶合金熔化得到液态铅铋的熔化温度为125～200℃，保温时间为40～50min。
3.根据权利要求1所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ODS-FeCrAl保护性氧化膜制备方法，其特征在于，ODS-FeCrAl样品中，铁的质量百分数为71.45％～77.25％，铬的质量百分数为18.5％～21.5％，铝的质量百分数为3.75％～5.75％，氧化钇的质量百分数为0.3％～0.7％，钛的质量百分数为0.2％～0.6％。
4.根据权利要求1所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ODS-FeCrAl保护性氧化膜制备方法，其特征在于，OD
5.根据权利要求1所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ODS-FeCrAl保护性氧化膜制备方法，其特征在于，保护性氧化膜的厚度为0.7～5μm，从内至外依次包括Cr2O3尖晶石层、Fe(Cr，Al)2O4层和Fe3O4层，内层氧化膜为纳米晶粒层，与基体呈锯齿状结合，次外层氧化膜同样为纳米级的致密晶粒层，但晶粒大于外层氧化膜，外层氧化膜形成纳米级氧化层。
6.根据权利要求5所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ODS-FeCrAl保护性氧化膜制备方法，其特征在于，Cr2O3尖晶石层的厚度为100～900nm。
7.根据权利要求5所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ODS-FeCrAl保护性氧化膜制备方法，其特征在于，Fe(Cr，Al)2O4层的厚度为0.4～1.5μm。
8.根据权利要求5所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ODS-FeCrAl保护性氧化膜及其制备方法，其特征在于，Fe3O4层的厚度为0.1～3μm。
9.根据权利要求1至8中任一项所述方法制备的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ODS-FeCrAl保护性氧化膜。
10.根据权利要求9所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ODS-FeCrAl保护性氧化膜，其特征在于，ODS-FeCrAl保护性氧化膜的膜熔点大于2266℃。
...【技术特征摘要】
1.基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ods-fecral保护性氧化膜制备方法，其特征在于，在真空环境下，将核用铅铋共晶合金熔化得到液态铅铋，将ods-fecral样品浸入液态铅铋中发生扩散反应，生成三层结构的保护性氧化膜；取出ods-fecral样品，得到具有抗腐蚀性保护膜的ods-fecral。
2.根据权利要求1所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ods-fecral保护性氧化膜制备方法，其特征在于，将核用铅铋共晶合金熔化得到液态铅铋的熔化温度为125～200℃，保温时间为40～50min。
3.根据权利要求1所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ods-fecral保护性氧化膜制备方法，其特征在于，ods-fecral样品中，铁的质量百分数为71.45％～77.25％，铬的质量百分数为18.5％～21.5％，铝的质量百分数为3.75％～5.75％，氧化钇的质量百分数为0.3％～0.7％，钛的质量百分数为0.2％～0.6％。
4.根据权利要求1所述的基于高温氧饱和液态铅铋腐蚀环境下ods-fecral保护性氧化膜制备方法，其特征在于，ods-fecral样品浸入液态铅铋中，在氧饱和状态下，控制温度为445～455℃，时间为20～100h。
5.根据权利要求1所述的基于...
【专利技术属性】
技术研发人员：马胜强，王小婷，罗洋，付沙沙，吕萍，吕亮亮，邢建东，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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