【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成的，尤其涉及一种无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法。
技术介绍
1、烷基氟化铵作为氟化试剂、相转移催化剂等被广泛应用于有机合成
烷基氟化铵合成常用的方法有两种，一种是用相应的烷基铵盐进行氟代反应，另一种是用氢氟酸水溶液与相应的烷基氢氧化铵反应，很难将体系中的水去除。现有的报道主要针对四丁基氟化铵的合成，中国专利cn104803858a公开了一种四丁基氟化铵三水合物的制备方法，采用四丁基铵盐与氟化钾在去离子水中反应，经过滤、干燥得到四丁基氟化铵三水合物，由于该方法在水中进行，很难获得无水产物，只适用于对水不敏感的反应。
2、目前，市售和报道的多为四正烷基氟化铵，且通常保留有结晶水，不适用于无水的场合，或者需要设置专门的除水步骤，比较复杂，为了制备无水四丁基氟化铵，中国专利cn110845342a公开了一种无水四丁基氟化铵的制备方法，将含水四丁基氟化铵溶于有机溶剂，通过共沸带水，除去水分，再冷却结晶得到无水四丁基氟化铵。但是，该方法引入了除水步骤，且脱除水分，很难保证产物不会分解。
技术实现思路
1、针对烷基氟化铵中的水去除工艺复杂的技术问题，本专利技术提出一种无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，实现了低成本、高效率制备无水高纯非四正烷基氟化铵的目的。
2、为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，将非四正烷基铵盐和氟化盐按比例溶解在有机溶剂中配置混合溶液，反应，抽
4、所述非四正烷基铵盐的结构式如下所示：
5、式中r1、r2、r3、r4中至少有一个与其他取代基结构不同。
6、所述非四正烷基铵盐为一甲基三丁基溴化铵、二甲基二丁基溴化铵、三甲基一丁基溴化铵、一甲基三丁基氯化铵、二甲基二丁基氯化铵或三甲基一丁基氯化铵的任意一种。
7、所述氟化盐为氟化银、氟化钾中的一种或两者组合。
8、所述有机溶剂为有机溶剂中的质子型溶剂。
9、所述有机溶剂为无水甲醇或无水乙醇。
10、所述非四正烷基铵盐有机溶剂质量比为1：(1-5)。
11、所述非四正烷基铵盐和氟化盐的摩尔比1：(1-2)。
12、所述反应的温度为10～30℃，时间为4～8h；当所述氟化盐为氟化银时，反应在避光条件下进行。
13、所述减压蒸馏在20～40℃，20～50mbar的压力下进行。
14、所述氟化盐为氟化钾，在抽滤得到烷基氟化铵中再次加入氟化银进行置换；具体步骤为：
15、(1)将非四正烷基铵盐和氟化钾按比例溶解在有机溶剂中配置混合溶液，反应，抽滤得到溶液，减压蒸馏将过量的氟化钾析出，抽滤得到烷基氟化铵；
16、(2)烷基氟化铵和氟化银按比例溶解在有机溶剂中配置混合溶液，避光反应，抽滤得到溶液，减压蒸馏将过量的氟化银析出，抽滤得到更高纯度的烷基氟化铵。
17、所述的无水高纯非四正烷基氟化铵产物完全脱离溶剂会立刻变质，需保留部分溶剂稳定产物。
18、所述的高纯烷基氟化铵易吸潮，得到产物后立即充氮气保存，避免吸潮。
19、本专利技术的有益效果：本专利技术在室温条件下反应，反应过程没有水的参与或生成，利于得到无水产物。此外，采用氟化银提供氟源相较于氟化钾，离子交换彻底，可得到纯度大于99％的烷基氟化铵产物。操作简便，对设备无特殊要求；适用于多种烷基氟化铵的合成。
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1.一种无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，将非四正烷基铵盐和氟化盐按比例溶解在有机溶剂中配置混合溶液，反应，抽滤得到溶液，减压蒸馏将过量的氟化盐析出，抽滤得到烷基氟化铵。
2.根据权利要求1所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述非四正烷基铵盐的结构式如下所示：
3.根据权利要求2所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述非四正烷基铵盐为一甲基三丁基溴化铵、二甲基二丁基溴化铵、三甲基一丁基溴化铵、一甲基三丁基氯化铵、二甲基二丁基氯化铵或三甲基一丁基氯化铵的任意一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述氟化盐为氟化银、氟化钾中的一种或两者组合。
5.根据权利要求4所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为有机溶剂中的质子型溶剂。
6.根据权利要求5所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水甲醇或无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制
8.根据权利要求1所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为10～30℃，时间为4～8h。
9.根据权利要求1所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏在20～40℃，20～50mbar的压力下进行。
10.根据权利要求1所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述氟化盐为氟化钾，在抽滤得到烷基氟化铵中再次加入氟化银进行置换。
...【技术特征摘要】
1.一种无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，将非四正烷基铵盐和氟化盐按比例溶解在有机溶剂中配置混合溶液，反应，抽滤得到溶液，减压蒸馏将过量的氟化盐析出，抽滤得到烷基氟化铵。
2.根据权利要求1所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述非四正烷基铵盐的结构式如下所示：
3.根据权利要求2所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述非四正烷基铵盐为一甲基三丁基溴化铵、二甲基二丁基溴化铵、三甲基一丁基溴化铵、一甲基三丁基氯化铵、二甲基二丁基氯化铵或三甲基一丁基氯化铵的任意一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述氟化盐为氟化银、氟化钾中的一种或两者组合。
5.根据权利要求4所述的无水高纯非四正烷基氟化铵的制备方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：张延强，胡志林，窦培豪，陈建波，
申请(专利权)人：郑州中科新兴产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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