【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，尤其涉及一种1,2-戊二醇的制备方法。
技术介绍
1、1,2-戊二醇是直链二醇，具有明显的极性和非极性，从而使得其具有不同于其他二醇的性质。1,2-戊二醇在全球被广泛使用，主要作为杀菌剂丙环唑中间体和化妆品“无添加”防腐剂使用，同时也可用于生产聚酯纤维、表面活性剂、医药等产品。
2、国内1,2-戊二醇的现有生产方法有以下两种：第一种方法是以1-戊烯为原料经氧化得1,2-环氧戊烷再经过水解制得。例如：公开号为cn1552684a的中国专利以正戊烯、甲酸和双氧水为原料制备1,2-戊二醇的方法，包括：(1)在低温条件下在反应釜内加入甲酸和双氧水；(2)滴加正戊烯溶液，然后保温一段时间使反应充分；(3)在碱性条件下水解反应得到1,2-戊二醇粗品；(4)用有机溶剂萃取；(5)有机相经蒸馏回收溶剂，精馏得到高纯度的1,2-戊二醇。公开号为cn101885668a的中国专利以氯代戊醇为主要原料制备1,2-戊二醇的新方法，包括如下步骤：室温下向反应器内加入氯代戊醇，碱的水溶液；搅拌，升温至60～80℃保温反应一段时间使反应充分；将反应物用酸中和或者常压蒸馏，分层，得到1,2-环氧戊烷；再加入有机溶剂、水合催化剂和水，搅拌，升温到30～100℃保温反应一段时间使反应充分，将反应物分层，水层呈酸性时用碱中和，减压脱水，得到1,2-戊二醇的粗品，精馏得到高纯度1,2-戊二醇。公开号为cn104926600a的中国专利公开了由正戊烯为原料一锅法高产率合成1,2-戊二醇的方法，反应温度低，降低了1-戊烯原料高温挥发而导
3、第二种方法是以四氢糠醛选择性加氢得四氢糠醇再经过第二次选择加氢制得1,2-戊二醇。例如：公开号为cn102924232a的中国专利以糠醛为原料，以含有氧化铜的复合氧化物作为催化剂，在连续固定床催化，加氢制备得到1,2-戊二醇，反应温度为100～200℃，反应压力4.0～10.0mpa，糠醛的转化率及1,2-戊二醇的选择性均比较高；利用可再生资源糠醛生产1,2-戊二醇，原料来源丰富且成本低。公开号为cn104370702a的中国专利公开一种糠醇液相选择氢解制备1,2-戊二醇的方法，选择一种绿色高效的非贵金属催化剂，具体是负载型cu基催化剂，使糠醛在温和的加氢条件下高活性、高选择性的制备1,2-戊二醇，采用非贵金属催化剂可使用高浓度甚至纯的糠醇为原料，可以降低分离溶剂所需的能耗。
4、以上1,2-戊二醇合成制备方法中，第一种方法的主要原料在石油化工行业产生的c5馏分一般是作为燃料被利用，而用来合成1,2-戊二醇的1-戊烯和1,2-环氧戊烷几乎没有；原料成本高、生产工艺落后也是限制国内1,2-戊二醇的发展的重要原因。第二种方法存在贵金属催化剂价昂贵、原料转化率不高、产物选择性不佳和副反应较多产品提纯较困难等不足的缺点。因此，利用来源广、成本低的原料以及开发出收率高、反应条件温和的合成工艺路线是扩大现阶段1,2-戊二醇生产规模的关键。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种1,2-戊二醇的制备方法。本专利技术提供的制备方法原料成本低、催化剂成本低、原料转化率高、产物选择性佳且副反应少。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种1,2-戊二醇的制备方法，包括以下步骤：
4、2-羟基戊醛和氢气在催化剂的作用下，进行加氢还原反应，得到所述1,2-戊二醇；
5、所述催化剂为负载型镍基催化剂；
6、所述负载型镍基催化剂包括载体和负载在所述载体上的活性成分；
7、所述活性成分包括第一组分和第二组分；
8、所述第一组分为镍化合物；
9、所述第二组分为铜化合物、钴化合物、铂化合物、铱化合物、铑化合物和铼化合物中的一种或多种。
10、优选地，所述2-羟基戊醛和氢气的摩尔比为1：50～300。
11、优选地，所述载体为al2o3、zno、nb2o5、sio2、tio2、ceo2和ht载体中的一种或多种。
12、优选地，所述催化剂中第一组分的质量百分含量为3～20％，第二组分的质量百分含量为1～10％。
13、优选地，所述2-羟基戊醛和催化剂的质量比为100～800：1。
14、优选地，所述加氢还原反应的温度为100～190℃，压力为0.5～5.0mpa。
15、优选地，所述加氢还原反应后，还包括：将所得加氢还原反应体系依次进行水蒸气蒸馏、吸附净化和精馏。
16、优选地，所述水蒸气蒸馏的水蒸气温度为110～120℃。
17、优选地，所述吸附净化的吸附剂为活性炭和/或硅藻土。
18、优选地，所述精馏的压力为8～20mmhg，温度为130～180℃。
19、本专利技术提供了一种1,2-戊二醇的制备方法，包括以下步骤：2-羟基戊醛和氢气在催化剂的作用下，进行加氢还原反应，得到所述1,2-戊二醇；所述催化剂为负载型镍基催化剂；所述负载型镍基催化剂包括载体和负载在所述载体上的活性成分；所述活性成分包括第一组分和第二组分；所述第一组分为镍化合物；所述第二组分为铜化合物、钴化合物、铂化合物、铱化合物、铑化合物和铼化合物中的一种或多种。
20、本专利技术提供的制备方法具有以下优势：
21、第一、本专利技术提供的制备方法以2-羟基戊醛作为原料，通过一步法加氢还原反应即可制备得到1,2戊二醇；与传统采用戊烯为原料，经过氧化和水解工序相比，本专利技术提供的制备方法操作工序少，流程简单，生产效率高。
22、第二、本专利技术提供的制备方法使用了负载型镍基催化剂，负载型镍基催化剂中第二组分的加入可以改变羰基在金属活性位表面的吸附，从而显著提高对醛官能团的选择性加氢；同时，未还原的第二组分与第一组分及载体之间具有较强的相互作用，因而能够提高第一组分的分散度以及负载稳定性。与其他类加氢催化剂相比，该催化剂的使用能够使原料转化率达99％，产品选择性达98％，降低了生产成本，提高了产品品质。
23、进一步地，限定所述加氢还原反应的温度为100～190℃，压力为0.5～5.0mpa；相比传统加氢工艺温度压力普遍都在较高温度、较高压力下进行，本专利技术提供的制备方法对设备要求低，安全性高。
24、进一步地，所述加氢还原反应后，还包括：将所得加氢还原反应体系依次进行水蒸气蒸馏、吸附净化和精馏。经纯化后所得1,2-戊二醇的品质达到化妆品级别，无气味或是低气味，产品纯度≥99.5％。
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1.一种1,2-戊二醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-羟基戊醛和氢气的摩尔比为1：50～300。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载体为Al2O3、ZnO、Nb2O5、SiO2、TiO2、CeO2和HT载体中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中第一组分的质量百分含量为3～20％，第二组分的质量百分含量为1～10％。
5.根据权利要求1或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述2-羟基戊醛和催化剂的质量比为100～800：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加氢还原反应的温度为100～190℃，压力为0.5～5.0MPa。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述加氢还原反应后，还包括：将所得加氢还原反应体系依次进行水蒸气蒸馏、吸附净化和精馏。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述水蒸气蒸馏的水蒸气温度为110～120℃。
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10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述精馏的压力为8～20mmHg，温度为130～180℃。
...【技术特征摘要】
1.一种1,2-戊二醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-羟基戊醛和氢气的摩尔比为1：50～300。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述载体为al2o3、zno、nb2o5、sio2、tio2、ceo2和ht载体中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中第一组分的质量百分含量为3～20％，第二组分的质量百分含量为1～10％。
5.根据权利要求1或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述2-羟基戊醛和催化剂的质量比为100～800：1。
...【专利技术属性】
技术研发人员：周明何，周俊，周兆昌，
申请(专利权)人：浙江博聚新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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