一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法技术

技术编号:40093807 阅读:22 留言:0更新日期:2024-01-23 16:37
本发明专利技术公开了一种2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮母液资源化利用方法,属于医药、农药中间体制备领域。它包括以下步骤:向2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮母液中加入氧化剂进行氧化反应,得2,4‑二氯‑5‑氟苯甲酸和2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸混合物,向所得混合物中添加还原剂进行脱氯反应,反应完成后得到产物间氟苯甲酸,实现对2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮和2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮的混合结晶母液进行高效的处理和资源回收再利用,为2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮混合结晶母液的处置提供了一种环保安全、附加值高的方案。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药、农药中间体制备领域,更具体地说,涉及一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法


技术介绍

1、2,4-二氯-5-氟苯乙酮是氟喹诺酮类药物环丙沙星的关键中间体,其合成方法是以2,4-二氯氟苯为原料,与乙酰氯和三氯化铝经傅克酰基化和水解两步反应得到,在此过程中会同时产生一定比例的异构体2,6-二氯-3-氟苯乙酮,由于两个同分异构体的沸点接近,故通过利用熔点的差异进行结晶提纯得到纯净的2,4-二氯-5-氟苯乙酮。

2、然而在对2,4-二氯-5-氟苯乙酮进行提纯的过程中,将会产生2,4-二氯-5-氟苯乙酮和2,6-二氯-3-氟苯乙酮的混合结晶母液,该混合结晶母液无法再通过常规分离手段进行分离纯化,对母液进行处理和资源回收再利用成为业内瓶颈问题。

3、据此,专利号为cn201510161294.0公开了一种1,2,4-三氟苯的制备方法,通过将上述混合结晶母液经氟化、氧化和脱羧等几步反应,对母液进行处理得到产物1,2,4-三氟苯,但此反应的反应路线过长,如下所示,同时氟化反应较难,并且需要用到强催化剂,在工业化应用方本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:所述步骤的化学反应式为

3.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:溶剂1为醋酸,溶剂2为甲醇。

4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:所述第二步中,缚酸剂选自醋酸钠、碳酸钠和三乙胺中的一种或两种以上,催化剂选自钯碳、铑碳和钌碳中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述的一种2,4-二...

【技术特征摘要】

1.一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:所述步骤的化学反应式为

3.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:溶剂1为醋酸,溶剂2为甲醇。

4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:所述第二步中,缚酸剂选自醋酸钠、碳酸钠和三乙胺中的一种或两种以上,催化剂选自钯碳、铑碳和钌碳中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:所述第一步中加入溶剂1后,升温至40℃-100℃,在与氧化剂反应的过程中同时鼓入少量空气,待析出白色固体后,冷却至室温并过滤洗涤干燥。

【专利技术属性】
技术研发人员:吴文良杨江宇易苗徐伟伟任应能严泽华杜明毛伟魏力祥阮浩华罗文利
申请(专利权)人:浙江吉泰新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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