【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药、农药中间体制备领域,更具体地说,涉及一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法。
技术介绍
1、2,4-二氯-5-氟苯乙酮是氟喹诺酮类药物环丙沙星的关键中间体,其合成方法是以2,4-二氯氟苯为原料,与乙酰氯和三氯化铝经傅克酰基化和水解两步反应得到,在此过程中会同时产生一定比例的异构体2,6-二氯-3-氟苯乙酮,由于两个同分异构体的沸点接近,故通过利用熔点的差异进行结晶提纯得到纯净的2,4-二氯-5-氟苯乙酮。
2、然而在对2,4-二氯-5-氟苯乙酮进行提纯的过程中,将会产生2,4-二氯-5-氟苯乙酮和2,6-二氯-3-氟苯乙酮的混合结晶母液,该混合结晶母液无法再通过常规分离手段进行分离纯化,对母液进行处理和资源回收再利用成为业内瓶颈问题。
3、据此,专利号为cn201510161294.0公开了一种1,2,4-三氟苯的制备方法,通过将上述混合结晶母液经氟化、氧化和脱羧等几步反应,对母液进行处理得到产物1,2,4-三氟苯,但此反应的反应路线过长,如下所示,同时氟化反应较难,并且需要用到强催
...【技术保护点】
1.一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:所述步骤的化学反应式为
3.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:溶剂1为醋酸,溶剂2为甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:所述第二步中,缚酸剂选自醋酸钠、碳酸钠和三乙胺中的一种或两种以上,催化剂选自钯碳、铑碳和钌碳中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1
...【技术特征摘要】
1.一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:所述步骤的化学反应式为
3.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:溶剂1为醋酸,溶剂2为甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:所述第二步中,缚酸剂选自醋酸钠、碳酸钠和三乙胺中的一种或两种以上,催化剂选自钯碳、铑碳和钌碳中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液资源化利用方法,其特征在于:所述第一步中加入溶剂1后,升温至40℃-100℃,在与氧化剂反应的过程中同时鼓入少量空气,待析出白色固体后,冷却至室温并过滤洗涤干燥。
【专利技术属性】
技术研发人员:吴文良,杨江宇,易苗,徐伟伟,任应能,严泽华,杜明,毛伟,魏力祥,阮浩华,罗文利,
申请(专利权)人:浙江吉泰新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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