【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药材质量控制，具体涉及一种砂仁配方颗粒质量检测方法。
技术介绍
1、现代药物需要具有稳定均一、安全和有效的三大特性，对于中成药而言，需要采用多种手段进行检测，保证检测结果的可靠性和稳定性。中药配方颗粒是采用现代科学技术，仿照传统中药汤剂煎煮的方式，将中药饮片经浸提、浓缩、干燥等工艺精制而成的单味中药产品。产品保持了中药饮片的性味与功效，质量稳定，应用于中医临诊处方的调配，适应辨证施治、处方变化的需要，且有不需煎煮，服用方便、吸收快捷、剂量准确、安全清洁、携带便利等优点。单味药材经水提、浓缩、干燥、制粒等工序制得配方颗粒，与传统的药材相比，配方颗粒的形态特征发生明显改变，其产品真伪和质量无法用肉眼观察得到。因此，有必要建立中药配方颗粒质量评价体系，以此全面反映配方颗粒的内在品质。砂仁(学名:amomumvillosumlour.)是姜科，豆蔻属多年生草本植物，砂仁食疗作用:味辛，性温。归脾、胃、肾经。芳香行散，降中有升。果实供药用，以广东阳春的品质最佳，主治脾胃气滞，宿食不消，腹痛痞胀，噎膈呕吐，寒泻冷痢。目前，关于砂仁的配方颗粒还未形成一个系统的质量检测方法，仅采用现有的检测手段来检测砂仁配方颗粒是不够全面的，不能反映出砂仁配方颗粒的整体内在质量，无法达到中药配方颗粒质量控制要求。因此，建立一种用于药材质量控制的砂仁配方颗粒质量检测方法十分必要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是要解决现有技术的不足，提供一种全面反映配方颗粒的内在品质及更好的控制配方颗粒质量的
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种砂仁配方颗粒质量检测方法，包括如下检测方法：
4、对砂仁配方颗粒进行薄层鉴别、特征图谱构建和香草酸含量测定、挥发油含量测定，将配方颗粒含量标准限定为每1g含香草酸为0.80-2.80mg，薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别，挥发油含量测定采用挥发油测定法进行测定；特征图谱构建和香草酸含量测定均采用液相色谱法测定；
5、其中，采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以砂仁对照药材制成的溶液作为对照药材参照物溶液b，以香草酸对照品制成的溶液作为对照品参照物溶液b，以砂仁配方颗粒样品制成的溶液作为供试品溶液b，分别精密吸取对照药材参照物溶液b、对照品参照物溶液b和供试品溶液b，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相a，以0.1％磷酸溶液为流动相b，按表a的规定进行梯度洗脱：
6、表a梯度洗脱程序
7、
8、流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为260nm。
9、进一步的，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
10、s11：取砂仁配方颗粒样品1g，加70％乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液a；
11、s12：取麦芽糊精1g，加70％乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为阴性样品溶液a；
12、s13：取砂仁对照药材1g，加70％乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液a；
13、s14：进行薄层色谱分析：薄层色谱条件为，薄层板：硅胶gf254薄层板；点样量：供试品溶液a、阴性样品溶液a与对照药材溶液a各10ul；展开剂：体积比为8:1.5:0.5的甲苯-乙酸乙酯-乙酸，在254nm紫外灯下检视。
14、进一步的，所述液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：
15、s21：制备对照药材参照物溶液b：取砂仁对照药材0.5g，加入50％甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液b；对照品溶液b的制备：取香草酸对照品适量，精密称量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得对照品溶液b；
16、s22：制备供试品溶液b：精密称量研细的砂仁配方颗粒0.3g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液b；
17、s23：测定：分别精密吸取对照药材参照物溶液b、对照品溶液b与供试品溶液b各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得特征图谱。
18、进一步的，采用液相色谱法测定香草酸总含量包括：进行液相色谱仪分析，以香草酸对照品制成的溶液作为对照品溶液c，以砂仁配方颗粒样品制成的溶液作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，液相色谱法测定特征图谱中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相a，以0.1％磷酸溶液为流动相b，按表a的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为260nm。
19、进一步的，所述液相色谱法测定香草酸含量还包括如下步骤：
20、s31：对照品溶液c的制备：取香草酸对照品适量，精密称量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得对照品溶液c；
21、s32：供试品溶液c的制备：精密称量研细的砂仁配方颗粒0.3g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液c；
22、s33：分别精密吸取对照品溶液c与供试品溶液c各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
23、进一步的，还包括如下检测方法：对砂仁配方颗粒进行性状鉴别、颗粒剂通则项检查、浸出物检查，其中，浸出物采用热浸法测定。
24、进一步的，所述热浸法以乙醇为溶剂，采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。
25、进一步的，所述颗粒剂通则项检查包括水分、粒度、溶化性检查。
26、进一步的，所述砂仁配方颗粒的制法：取砂仁(阳春砂)饮片5500g，捣碎，加水煎煮，收集挥发油(以β-环糊精包合，备用)，滤过，滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为9.2％～16.5％)，加辅料适量，干燥(或干燥，粉碎)，加入挥发油包合物，再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。
27、进一步的，所述砂仁标准汤剂的制法：参照《医疗机构中药煎药室管理规范》(国中医药管理局[2009]3号)，固定前处理方法、煎煮次数、加水量、煎煮时间等相关参数进行煎煮，再进行固液分离、浓缩干燥。
28、本专利技术的有益效果是，通过对砂仁配方颗粒进行性状、薄层鉴别、特征图谱、颗粒剂通则项检查、浸出物、香草酸含量测定和挥发油含量测定，其中薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；颗粒剂通则项检查包括水分、粒度、溶化性检查；浸出物采用热浸法测定；特征图谱和香草酸含量测定均采用液相色谱法测定；挥发油含量测定按照挥发油测定法进行测定；本专利技术的砂仁配方颗粒质量检测方法，通本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，包括如下检测方法：
2.如权利要求1所述的砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
3.如权利要求1所述的砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，所述液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：
4.如权利要求1所述的砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，采用液相色谱法测定香草酸总含量包括：进行液相色谱仪分析，以香草酸对照品制成的溶液作为对照品溶液c，以砂仁配方颗粒样品制成的溶液作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，液相色谱法测定特征图谱中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为260nm。
5.如权利要求4所述的砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，所述液相色谱法测定香草酸含量还包括如下步骤：
6.如权利要求1-4任一项所述的砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，还包括如下检测方法：对砂仁配方颗
7.如权利要求6所述的砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，所述热浸法以乙醇为溶剂，采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。
8.如权利要求6所述的砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，所述颗粒剂通则项检查包括水分、粒度、溶化性检查。
...【技术特征摘要】
1.一种砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，包括如下检测方法：
2.如权利要求1所述的砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
3.如权利要求1所述的砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，所述液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：
4.如权利要求1所述的砂仁配方颗粒质量检测方法，其特征是，采用液相色谱法测定香草酸总含量包括：进行液相色谱仪分析，以香草酸对照品制成的溶液作为对照品溶液c，以砂仁配方颗粒样品制成的溶液作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，液相色谱法测定特征图谱中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相a，以0.1％磷酸溶液为...
【专利技术属性】
技术研发人员：周代俊，何承东，黄黎明，何伟，段婷渝，彭晓琳，
申请(专利权)人：长沙新林制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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