【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机中间体合成，具体而言，涉及一种11-氰基十一酸的提纯方法。
技术介绍
1、聚酰胺12(pa12、俗称尼龙12)是一种特种高性能聚合物，具有很高的抗冲击强度，吸水率低，尺寸稳定好，韧性和柔软性好，以及优异的介电性能、耐摩擦特性、耐热性、耐化学药品性、润滑性和染色性等特性，主要应用于塑料合金、汽车制造、飞机制造、增材制造(3d打印)、电子电器产品、机械用具、医疗器械、油气工业等领域。尼龙12是优良的汽车轻量化材料，广泛应用于汽车流体输送管线，是汽车产业制造升级的关键材料；尼龙12在油气开采行业可以有效防止海水冲刷侵蚀和油料流体的腐蚀，具有优异的使用寿命和较好的防腐蚀性能。尼龙12具有很强的不可替代性，是国内化工新材料领域为数不多的依赖进口的关键材料之一。
2、尼龙12的工业化方法分为两大类四种：第一类是以丁二烯为原料制备尼龙12的路线(包含氧化肟化法、光亚硝化法、斯尼亚法)；第二类是以环己酮为原料，合成中间体过氧化双环己胺，制备尼龙12。1,1’-过氧化双环己胺(pxa)法生产尼龙12具有合成路线短、原子利用率高等优势，目前全球仅宇部化学掌握该技术，国内尚无该路线工业化案例。
3、以环己酮为原料生产尼龙12的步骤为：环己酮、氨水和双氧水在催化剂作用下生成pxa；pxa瞬间加热分解为11-氰基十一酸(11-cua)，11-cua加氢得到12-氨基十二酸，再聚合即得到尼龙12。其中pxa高温热解制备11-cua是该工艺路线关键步骤。pxa在250～1000℃过热蒸气瞬间加热下，可分解得到11-c
4、专利申请gb1226213a公开了一种11-cua的油性物质处理的方法，将含有11-cua的油性物质通入包含有胺的溶剂中，通过降温结晶，得到11-cua的铵盐，再进一步酸解和结晶得到11-cua。
5、专利申请gb1491771a公开了一种11-cua铵盐处理的方法，将11-cua或者11-cua铵盐溶解于不与臭氧反应的溶剂中，溶剂可以选择低级卤代脂肪烃、低级羧酸，包括氯仿、四氯化碳、甲酸、乙酸等。臭氧能很容易将有色物质分解，以实现对11-cua或者11-cua铵盐的分离提纯。
6、专利申请cn1442691a公开了一种11-cua氨化处理的方法，用氨水在常温常压下氨化pxa在400℃～500℃高温下裂解产物中的11-cua，形成11-cua铵盐，再以硫酸酸化得到11-cua，用环己烷萃取并重结晶出高纯的11-cua。但存在副产大量硫酸铵盐，工艺流程复杂，经济性不高等问题。
7、现有技术11-cua提纯大多采用通入氨气形成11-cua胺盐，该步骤属于反应结晶，极易爆发成核，不利于晶体生长，聚结严重，导致溶剂、杂质也被包夹在其中，会严重干扰此后的结晶过程，造成产品纯度难以提高。
8、鉴于现有11-氰基十一酸分离提纯技术中存在引入化学物质多、分离提纯路线复杂且冗长、废水量大。因此，亟需开发一种高效的分离提纯11-cua的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种11-氰基十一酸的提纯方法，以解决现有技术中11-氰基十一酸分离过程中分离提纯路线复杂且冗长、废水量大的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种11-氰基十一酸的提纯方法，该提纯方法包括：在11-氰基十一酸的粗品溶液中加入析晶剂，降低温度进行析晶，过滤，得到11-氰基十一酸和析晶母液；其中，11-氰基十一酸的粗品溶液的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯、环己酮和环己醇中的任意一种或者多种；析晶剂为烷烃类和环烷烃类中的任意一种或者多种。
3、进一步地，11-氰基十一酸的粗品溶液中11-氰基十一酸的质量分数为5～50％。
4、进一步地，11-氰基十一酸的粗品溶液为pxa裂解液。
5、进一步地，11-氰基十一酸的粗品溶液为pxa裂解液经脱色剂脱色处理后得到；
6、优选的，脱色处理包括：在pxa裂解液中加入脱色剂进行脱色，过滤，滤液为11-氰基十一酸的粗品溶液；
7、优选的，脱色剂选自氧化性脱色剂、还原性脱色剂和吸附类脱色剂中的任意一种或者多种；
8、优选的，脱色剂的加入量为pxa裂解液质量的0.1％～10％。
9、进一步地，析晶剂的加入量与11-氰基十一酸的粗品溶液的质量比为0.5～10：1；
10、优选的，析晶剂选自戊烷、己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、甲基环己烷和乙基环己烷中的任意一种或者多种；
11、优选的，11-氰基十一酸的粗品溶液中的溶剂为甲苯、乙苯、苯和环己酮中的任意一种或者多种，析晶剂为环己烷、正己烷、癸烷和甲基环己烷中的任意一种或者多种。
12、进一步地，析晶的温度为-10～30℃，优选的，进行析晶时，温度的降低速度为0.1～0.2℃/min。
13、进一步地，将析晶母液进行分离，得到回收溶剂、回收析晶剂和过渡组分；
14、优选的，回收溶剂用于pxa裂解反应；
15、优选的，回收析晶剂作为析晶剂进行再利用；
16、优选的，过渡组分中，11-氰基十一酸的含量为5wt％～30wt％，溶剂的含量为40wt％～80wt％。
17、进一步地，向过渡组分中加入析晶剂进行二次析晶，过滤后得到二次析晶滤饼和二次析晶母液；
18、优选的，二次析晶时，析晶剂的加入量与过渡组分的质量比为0.5～5:1。
19、进一步地，将二次析晶滤饼溶解于溶剂中形成11-氰基十一酸的粗品溶液进行处理，或者，将二次析晶滤饼与pxa裂解液混合进行处理。
20、进一步地，将二次析晶母液进行分离，得到二次回收溶剂和二次回收析晶剂；
21、优选的，将二次回收溶剂用于pxa裂解反应；
22、优选的，将二次回收析晶剂作为析晶剂用于析晶或者二次析晶。
23、应用本专利技术的技术方案，在含有特定溶剂的粗品溶液中加入特定的种类的析晶剂，降温之后可以析出高纯度的11-氰基十一酸晶体。本申请的研究人员在研究过程中，意外的发现烷烃类和环烷烃类的析晶剂可以使溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯、环己酮和环己醇等的11-氰基十一酸的粗品溶液中的11-氰基十一酸高纯度析出，据此提供的上述提纯方法未采用反应结晶工艺，无盐类副产生成，极大的简化了11-氰基十一酸的分离提纯工艺，且11-氰基十一酸的分离收率和产品质量高，易于工业化实施。
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1.一种11-氰基十一酸的提纯方法，其特征在于，包括：在11-氰基十一酸的粗品溶液中加入析晶剂，降低温度进行析晶，过滤，得到11-氰基十一酸和析晶母液；其中，
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述11-氰基十一酸的粗品溶液中11-氰基十一酸的质量分数为5～50％。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述11-氰基十一酸的粗品溶液为PXA裂解液。
4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述11-氰基十一酸的粗品溶液为PXA裂解液经脱色剂脱色处理后得到；
5.根据权利要求1至4任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述析晶剂的加入量与所述11-氰基十一酸的粗品溶液的质量比为0.5～10：1；
6.根据权利要求1至4任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述析晶的温度为-10～30℃，
7.根据权利要求1至4任一项所述的提纯方法，其特征在于，将所述析晶母液进行分离，得到回收溶剂、回收析晶剂和过渡组分；
8.根据权利要求7所述的提纯方法，其特征在于，向所述过渡组分中加入所述析晶剂
9.根据权利要求8所述的提纯方法，其特征在于，将所述二次析晶滤饼溶解于所述溶剂中形成所述11-氰基十一酸的粗品溶液进行处理，
10.根据权利要求8所述的提纯方法，其特征在于，将所述二次析晶母液进行分离，得到二次回收溶剂和二次回收析晶剂；
...【技术特征摘要】
1.一种11-氰基十一酸的提纯方法，其特征在于，包括：在11-氰基十一酸的粗品溶液中加入析晶剂，降低温度进行析晶，过滤，得到11-氰基十一酸和析晶母液；其中，
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述11-氰基十一酸的粗品溶液中11-氰基十一酸的质量分数为5～50％。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述11-氰基十一酸的粗品溶液为pxa裂解液。
4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述11-氰基十一酸的粗品溶液为pxa裂解液经脱色剂脱色处理后得到；
5.根据权利要求1至4任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述析晶剂的加入量与所述11-氰基十一酸的粗品溶液的质量比为...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘相李，王根林，王刚，王建昌，丁克鸿，曹世军，李婉露，刘梦实，赵慧，葛华启，乔哲，刘洋，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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