本发明专利技术提供了一种丙硫菌唑的连续化合成系统及方法。其中，丙硫菌唑的连续化合成系统，包括：连续加料装置和连续反应装置；连续反应装置由依次顺序连接的格氏反应单元、加成反应单元、取代反应单元、关环反应单元和氧化反应单元组成；连续加料装置与格氏反应单元、加成反应单元、取代反应单元、关环反应单元和氧化反应单元分别并联连接。利用上述连续加料装置，以及包括格氏反应、加成反应、取代反应、关环反应及氧化反应在内的连续反应装置通过连续化控制，操作方便且能够及时控制各反应进行的状态，对得到的终产物丙硫菌唑的收率也存在积极的影响，也避免了中间反应中的反应物与生成物对生产工作人员的安全危害。
1、丙硫菌唑，分子式c14h15cl2n3os，cas：178928-70-6。它是白色结晶性粉末，熔点139~144℃，难溶于水，庚烷，易溶于乙酸乙酯中。丙硫菌唑主要用于防治禾谷类作物如小麦、大麦、油菜、花生、水稻和豆类作物等众多病害。几乎对所有麦类病害都有很好的防治效果，如小麦和大麦的白粉病、纹枯病、枯萎病、叶斑病、锈病、菌核病、网斑病、云纹病等。还能防治油莱和花生的土传病害，如菌核病，以及主要叶面病害，如灰霉病、黑斑病、褐斑病、黑胫病、菌核病和锈病等。
3、丙硫菌唑毒性低，无致畸，致突变型，对胚胎无毒性，对人和环境安全。通过大量的田间药效试验，结果表明丙硫菌唑对作物不仅具有良好的安全性，防病治病效果好，而且增产明显，同三唑类杀茵剂相比，丙硫菌唑具有更广谱的杀菌活性。
4、现有技术生产丙硫菌唑多采用间歇操作方式，劳动强度大，生产效率低。并且，丙硫菌唑的合成路线多以邻氯氯苄为原料，经制备格氏试剂、格氏加成反应、环氧化反应、取代反应、关环反应和氧化反应合成终产品。其中，制备格氏试剂与格氏加成反应等步骤放热量大，传统的间歇生产工艺换热效率低，轻则控温不精确易产生大量的偶联杂质，重则出现飞温喷料事故；其次，间歇操作中生产工作人员暴露在剧毒化学品环境（氢氰酸）中，可能造成生命危险。
>技术实现思路1、本专利技术的主要目的在于提供一种丙硫菌唑的连续化合成系统及方法，以解决现有技术中无法高效的生产丙硫菌唑的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的第一个方面，提供了一种丙硫菌唑的连续化合成系统，包括：连续加料装置和连续反应装置；连续反应装置由依次顺序连接的格氏反应单元、加成反应单元、取代反应单元、关环反应单元和氧化反应单元组成；连续加料装置与格氏反应单元、加成反应单元、取代反应单元、关环反应单元和氧化反应单元分别并联连接。
3、进一步地，连续加料装置包括：物料储罐、物料进料模块和控制模块； 控制模块与物料进料模块通过电连接，控制物料进料模块的物料进料速度；物料进料模块包括并联设置的第一进料模块、第二进料模块、第三进料模块、第四进料模块和第五进料模块；第一进料模块、第二进料模块、第三进料模块、第四进料模块和第五进料模块的入口各自独立的与物料储罐的出口相连；第一进料模块、第二进料模块、第三进料模块、第四进料模块和第五进料模块的出口分别与格氏反应单元、加成反应单元、取代反应单元、关环反应单元和氧化反应单元相连通。
4、进一步地，格氏反应单元包括第一连续反应模块；第一连续反应模块包括第一控温模块和第一主反应器；第一主反应器以物料流向分为物料混合段和反应段；第一控温模块与第一主反应器通过电连接，控制第一主反应器内的反应温度；第一进料模块包括连续镁粉加料模块、连续邻氯氯苄加料模块、连续2-甲基四氢呋喃加料模块和连续甲苯加料模块；连续镁粉加料模块、连续邻氯氯苄加料模块、连续2-甲基四氢呋喃加料模块和连续甲苯加料模块的各自独立的与第一主反应器的物料混合段相连；第一主反应器的反应段出口与加成反应单元的入口相连。
5、进一步地，加成反应单元包括第二连续反应模块和第一连续后处理模块；第二连续反应模块包括第二控温模块和第二主反应器；第二主反应器以物料流向分为物料混合段和反应段；第二控温模块与第二主反应器通过电连接，控制第二主反应器内的反应温度；第二进料模块包括连续2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮加料模块；沿物料流向，连续2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮加料模块的出口与第二主反应器的物料混合段的入口相连，第二主反应器的反应段的出口与第一连续后处理模块的入口相连，第一连续后处理模块的出口与取代反应单元的入口相连。
6、进一步地，取代反应单元包括第三连续反应模块和第二连续后处理模块；第三连续反应模块包括第三控温模块和第三主反应器；第三主反应器以物料流向分为物料混合段和反应段；第三控温模块与第三主反应器通过电连接，控制第三主反应器内的反应温度；第三进料模块包括连续水合肼溶液加料模块和连续甲醇加料模块；沿物料流向，连续水合肼加料模块和连续甲醇加料模块的出口各自独立的与第三主反应器的物料混合段的入口相连，第三主反应器的反应段的出口与第二连续后处理模块的入口相连，第二连续后处理模块的出口与关环反应单元的入口相连。
7、进一步地，关环反应单元包括第四连续反应模块和第三连续后处理模块；第四连续反应模块包括第四控温模块和第四主反应器；第四主反应器以物料流向分为物料混合段和反应段；第四控温模块与第四主反应器通过电连接，控制第四主反应器内的反应温度；第四进料模块包括连续甲醛溶液加料模块、连续硫氰酸钠加料模块、连续硫酸氢钠加料模块和连续甲苯加料模块；沿物料流向，连续甲醛溶液加料模块、连续硫氰酸钠加料模块、连续硫酸氢钠加料模块和连续甲苯加料模块的出口各自独立的与第四主反应器的物料混合段的入口相连，第四主反应器的反应段的出口与第三连续后处理模块的入口相连，第三连续后处理模块的出口与氧化反应单元的入口相连。
8、进一步地，氧化反应单元包括第五连续反应模块和第四连续后处理模块；第五连续反应模块包括第五控温模块和第五主反应器；第五主反应器以物料流向分为物料混合段和反应段；第五控温模块与第五主反应器通过电连接，控制第五主反应器内的反应温度；第五进料模块包括连续氧化剂加料模块；沿物料流向，连续氧化剂加料模块与第五主反应器的物料混合段的入口相连，第五主反应器的反应段的出口与第四连续后处理模块的入口相连；第四连续后处理模块的出口与产物储罐的入口相连。
9、进一步地，物料储罐包括固体物料储罐与液体物料储罐，分别为物料进料模块中的相应的固体进料模块与液体进料模块；固体物料储罐与物料进料模块之间连接有加料仓物位监测装置；液体物料储罐与物料进料模块之间连接有计量系统；物料进料模块中的每个与相应的主反应器相连的进料模块与相应的主反应器之间都设置有物料输送泵，控制系统通过加料仓物位监测装置与计量系统的监测数据，调整物料输送泵输送的物料流量速度；每个相应的主反应器内还包括氮气保护系统，为物料混合段与反应段输送氮气。
10、为了实现上述目的，根据本专利技术的第二个方面，提供了一种丙硫菌唑的连续化合成方法，采用如上述的丙硫菌唑的连续化合成系统进行丙硫菌唑的连续化合成。
11、进一步地，包括以下步骤：邻氯氯苄、镁粉、甲苯、2-甲基四氢呋喃通过连续加料装置加入格氏反应单元，进行格氏反应，获得格氏试剂；2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮通过连续加料装置加入加成反应单元，与格氏试剂一起进行加成反应，获得1-氯-2-（1-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）丙醇；水合肼溶液和甲醇通过连续加料装置加入取代反应单元，与1-氯-2-（1-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）丙醇一起进行取代反应，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种丙硫菌唑的连续化合成系统，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于，所述连续加料装置包括：
3.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述格氏反应单元（104）包括第一连续反应模块；
4.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述加成反应单元（105）包括第二连续反应模块和第一连续后处理模块；
5.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述取代反应单元（106）包括第三连续反应模块和第二连续后处理模块；
6.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述关环反应单元（107）包括第四连续反应模块和第三连续后处理模块；
7.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述氧化反应单元（108）包括第五连续反应模块和第四连续后处理模块；
8.一种丙硫菌唑的连续化合成方法，其特征在于，采用如权利要求1至7中任一项所述的丙硫菌唑的连续化合成系统进行丙硫菌唑的连续化合成。
9.根据权利要求8所述的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的连续化合成方法，其特征在于，所述格氏反应中的所述邻氯氯苄、所述镁粉、所述甲苯和所述2-甲基四氢呋喃的质量比为1:0.1~0.2:1.5~2.5:3.3~4.3；
11.根据权利要求9所述的连续化合成方法，其特征在于，所述加成反应中的所述格氏试剂和所述2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的质量比为1:0.6~0.9；
12.根据权利要求9所述的连续化合成方法，其特征在于，所述取代反应中的1-氯-2-（1-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）丙醇、所述水合肼溶液和所述甲醇的质量比为1:0.4~0.9:2.3~3.4；
13.根据权利要求9所述的连续化合成方法，其特征在于，所述关环反应中的所述2-（1-氯环丙基）-1-（2-氯苯基）-3-肼基-2-醇的甲苯溶液、所述甲醛溶液、所述硫氰酸钠和所述硫酸氢钠的质量比为1:0.049-0.07:0.049~0.09:0.065~0.11；
14.根据权利要求9所述的连续化合成方法，其特征在于，所述氧化反应中的所述2-（2-氯环丙基）-3-（2-氯苯基）-2-羟丙基）-1，2，4-三唑烷-3-硫酮和氯化铁溶液的质量比为1:2.3~2.9；
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【技术特征摘要】
1.一种丙硫菌唑的连续化合成系统，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的连续化合成系统，其特征在于，所述连续加料装置包括：
3.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述格氏反应单元（104）包括第一连续反应模块；
4.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述加成反应单元（105）包括第二连续反应模块和第一连续后处理模块；
5.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述取代反应单元（106）包括第三连续反应模块和第二连续后处理模块；
6.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述关环反应单元（107）包括第四连续反应模块和第三连续后处理模块；
7.根据权利要求2所述的连续化合成系统，其特征在于，所述氧化反应单元（108）包括第五连续反应模块和第四连续后处理模块；
8.一种丙硫菌唑的连续化合成方法，其特征在于，采用如权利要求1至7中任一项所述的丙硫菌唑的连续化合成系统进行丙硫菌唑的连续化合成。
9.根据权利要求8所述的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶建，洪浩，洪亮，郭金海，张磊，王杰，王帆，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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