【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于炭材料制备领域，尤其涉及一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法。
技术介绍
1、中间相碳微球是指沥青类有机化合物(如石油渣油和煤焦油沥青等)在中温(350-550℃)条件下的惰性气氛中，通过热处理形成分子量大、平面度较高、热力学稳定的缩合稠环芳烃，然后在表面张力的作用下定向排列自组装生成的直径为5～100μm的光学各向异性球状聚集体。用适当的方法，将上述过程中得到的球状体从母液中提取出来，即能得到中间相碳微球。
2、中间相碳微球是一种新型炭素材料，由于具有层片分子平行堆砌的结构，又兼有球形的特点，球径小而分布均匀，并且有较大导电性、导热性及表面活性，成为高强度高密度各向同性石墨材料、锂离子二次电池电极材料、高比表面积活性炭材料和高效液相色谱的填充材料等的首选原料。已广泛地应用于半导体工业、化学工业、机械工业、核能工业、新能源环保等领域。
3、中间相碳微球的制备方法主要有热缩聚法、乳化法、悬浮法以及其他制备方法。热缩聚法制备中间相碳微球即热处理稠环芳烃化合物缩聚产生中间相小球体，而形成的小球体分散在反应体系的母液中，最终采用合适的方法从母液中分离出来，在形成中间相小球体时形成晶核，而成核方式分为均相成核和非均相成核，含有较多qi的煤沥青形成中间相炭微球的核的过程为非均相成核，非均相成核过程主要发生在形成中间相的初期阶段。几乎不含qi的煤沥青形成中间相炭微球的核的过程为均相成核，均相成核发生在中间相形成和发展的整个过程。原料中的qi具有与中间相炭微球相似的多环芳烃结构，能降低形成中间相炭微
4、研究表明，通过在原料沥青中加入成核剂可控制中间相炭微球的收率、粒度分布及性能。可有效控制中间相炭微球的生长条件，提高中间相炭微球的产品收率，降低成本，该研究方向一直是中间相炭微球研究开发的重点。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，目的是生产出一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂，该成核剂具备亲油性、高纯度、粒径较小、粒度分布较窄、易分散、热聚合反应稳定性优良、易石墨化等性能，通过在原料母液中加入成核剂，可与原料形成均一的悬浮液，避免了成核剂分布不均匀而导致团聚的情况，通过本成核剂制备的中间相炭微球具有球形度高、粒度可控且粒度分布均匀、纯度高、石墨化度高等特点。该专利技术不仅优化了中间相炭微球形成过程中热缩聚反应条件，同时也解决了中间相炭微球收率不稳定、粒径不易控制、粒度分布波动较大等问题，且工艺过程容易实现、产品质量稳定。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：
3、一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，包括如下方法步骤：
4、1)将煤沥青进行预处理得到净化沥青。
5、预处理工艺为：将煤沥青原料与混合溶剂按质量比0.8～1：0.7～1.2混合，混合溶剂的芳脂比按质量比为0.8～1.2：1～1.1，将混合油在115～125℃温度下充分搅拌后，进行静置沉降分离，沉降温度为125～135℃，沉降时间为2.5～3.5h，再按质量比6～9：1～4分离出轻相油和重相油，轻相油经减压蒸馏回收混合溶剂后得到净化沥青。
6、煤沥青原料包括煤直接液化重质油、乙烯渣油、催化裂化油浆、中低温煤焦油沥青、高温煤焦油沥青、中温沥青、中温改质沥青、浸渍剂沥青、粘结剂沥青。
7、净化沥青的喹啉不溶物含量＜0.1％，灰分＜0.1％，硫含量＜0.5％。
8、2)将净化沥青与供氢试剂混配均匀得到加氢混合物。
9、供氢试剂与净化沥青的混合比例按照为质量比为1：(1～5)。
10、供氢试剂为四氢萘、八氢萘、十氢萘中的一种或几种。
11、3)将加氢混合物通过高温高压反应釜进行氢转移缩聚反应得到富核产物。
12、氢转移缩聚反应为：在氮气或惰性气体保护条件下，初始压力为1～1.5mpa，以4～6℃/min的升温速率升至320～360℃，保温2～3h，最终釜内压力在3.5～4mpa。
13、富核产物灰分＜0.05％，喹啉不溶物含量＞5％。
14、4)将富核产物与溶剂油混配均匀后再经过滤，滤饼得到成核剂。
15、富核产物与溶剂油按照富核产物：溶剂油＝1：(0.5～3)的质量比混合。
16、溶剂油包括洗油、一蒽油、二蒽油、焦化重油、焦化轻油、萘油、喹啉、吡啶。
17、本专利技术的产品成核剂灰分＜0.05％，甲苯不溶物含量＞90％，喹啉不溶物含量＞70％，喹啉不溶物粒度分布d50为18～25μm，纯度≥95％，石墨化度≥92％。
18、本专利技术中的百分比含量均为质量百分比含量。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
20、1)本专利技术产品为一种用于制备高石墨化度中间相炭微球的专用成核剂，其具备亲油性、高纯度、粒径较小、粒度分布较窄、易分散、热聚合反应稳定性优良、易石墨化等性能。
21、2)通过在原料母液中加入成核剂，可与原料形成均一的悬浮液，避免了成核剂分布不均匀而导致团聚的情况。
22、3)通过本成核剂制备的中间相炭微球具有球形度高、粒度可控且粒度分布均匀、纯度高、石墨化度高等特点，纯度≥95％，石墨化度≥92％。
23、4)本专利技术不仅优化了中间相炭微球形成过程中热缩聚反应条件，同时也解决了中间相炭微球收率不稳定、粒径不易控制、粒度分布波动较大等问题，且工艺过程容易实现、产品质量稳定。本专利技术中间相炭微球收率≥30％，d50为18～25μm。
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1.一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，包括如下方法步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，上述步骤1)中的预处理为：将煤沥青原料与混合溶剂按质量比0.8～1：0.7～1.2混合，混合溶剂的芳脂比按质量比为0.8～1.2：1～1.1，将混合油在115～125℃温度下充分搅拌后，进行静置沉降分离，沉降温度为125～135℃，沉降时间为2.5～3.5h，再按质量比6～9：1～4分离出轻相油和重相油，轻相油回收混合溶剂后得到净化沥青。
3.根据权利要求2所述的一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，所述煤沥青原料包括煤直接液化重质油、乙烯渣油、催化裂化油浆、中低温煤焦油沥青、高温煤焦油沥青、中温沥青、中温改质沥青、浸渍剂沥青、粘结剂沥青。
4.根据权利要求1-3其中任意一项所述的一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，所述的净化沥青的喹啉不溶物含量＜0.1％，灰分＜0.1％，硫含量＜0.5％。
5.据权利要求1所述的一种高石墨化度中
6.据权利要求1所述的一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，所述的富核产物灰分＜0.05％，喹啉不溶物含量＞5％。
7.据权利要求1所述的一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，上述步骤4)中，富核产物与溶剂油按照富核产物：溶剂油＝1：0.5～3的质量比混合。
8.据权利要求1所述的一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂油包括洗油、一蒽油、二蒽油、焦化重油、焦化轻油、萘油、喹啉、吡啶。
9.一种利用如权利要求1-8其中任意一项所述的高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法制备的成核剂，其特征在于，成核剂灰分＜0.05％，甲苯不溶物含量＞90％，喹啉不溶物含量＞70％，喹啉不溶物粒度分布D50为18～25μm，纯度≥95％，石墨化度≥92％。
...【技术特征摘要】
1.一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，包括如下方法步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，上述步骤1)中的预处理为：将煤沥青原料与混合溶剂按质量比0.8～1：0.7～1.2混合，混合溶剂的芳脂比按质量比为0.8～1.2：1～1.1，将混合油在115～125℃温度下充分搅拌后，进行静置沉降分离，沉降温度为125～135℃，沉降时间为2.5～3.5h，再按质量比6～9：1～4分离出轻相油和重相油，轻相油回收混合溶剂后得到净化沥青。
3.根据权利要求2所述的一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，所述煤沥青原料包括煤直接液化重质油、乙烯渣油、催化裂化油浆、中低温煤焦油沥青、高温煤焦油沥青、中温沥青、中温改质沥青、浸渍剂沥青、粘结剂沥青。
4.根据权利要求1-3其中任意一项所述的一种高石墨化度中间相炭微球用成核剂的制备方法，其特征在于，所述的净化沥青的喹啉不溶物含量＜0.1％，灰分＜0.1％，硫含...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘海丰，高占先，何莹，张大奎，穆春丰，薛占强，吕明，张立伟，
申请(专利权)人：鞍钢化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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