【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气体分离复合膜，特别涉及一种孔渗深度可控的pdms气体分离复合膜及其制备方法。
技术介绍
1、复合膜技术广泛应用于反渗透膜(ro)、纳滤膜(nf)、气体分离膜和渗透蒸发膜(pv)的制备。复合膜通常由多孔支撑层和致密分离层组成。多孔支撑层提供机械强度，分离层决定复合膜的分离性能，既保证了分离性能，又具有足够高的渗透通量。因此，复合膜在商业市场上显示出持续的竞争力。
2、气体分离膜是近年来发展很快的一项新技术。不同的高分子膜对不同种类的气体分子的透过率和选择性不同，因而可以从气体混合物中选择分离某种气体。thomasgraham于1850提出了著名的格拉罕姆气体扩散定律(graham'slawofdiffusion)，为气体分离膜的发展奠定了理论基础。此后在20世纪40年代到50年代之间，barrer等人逐步完善了当代气体分离膜的理论基础，即溶解—扩散理论(solution-diffusiontheory)。该理论至今仍被广泛用于描述和解释气体在致密膜材料中的渗透传输机理。1980年孟山都公司首次研发出名为的膜分离系统，并将其应用于氢气生产。之后各种类型的气体分离膜相继被研发出来，并用于天然气纯化、氮气分离、h2分离、co2捕集等领域。近年来气体膜分离的应用范围迅速拓展，成本竞争力逐步提升。在可预见的未来，膜分离技术将得到进一步飞速发展，并逐步取代部分传统分离技术。
3、聚二甲基硅氧烷(pdms)因具有高透气性、高热稳定性、良好的力学性能和成本效益等优点，为气体分离膜材料。当前，pdms气体分离
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种解决上述技术问题的孔渗深度可控的pdms气体分离复合膜的制备方法。
2、本专利技术的另一目的是提供一种采用上述制备方法制备得到的孔渗深度可控的pdms分离复合膜。
3、为此，本专利技术技术方案如下：
4、一种孔渗深度可控的pdms气体分离复合膜制备方法，步骤如下：
5、s1、将硅油、交联剂、催化剂溶解在溶剂中，制得pdms涂覆液；其中，硅油为分子量为500g/mol～100000g/mol的乙烯基硅油、羟基硅油或烷氧基封端硅油；交联剂为正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或含氢量为0.03％～1.6％的含氢硅油；
6、s2、将基膜先浸泡在润湿剂中5min～24h，再置于萃取剂中2s～30s，而后置于60℃的烘箱中干燥30min，制得预处理基膜；其中，润湿剂为甘油或石蜡油；萃取剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、石油醚或正己烷；
7、s3、将由步骤s1制得的pdms涂覆液倒在由步骤s2制得的预处理基膜表面，采用刮刀将pdms涂覆液均匀涂敷在基膜表面，并置于烘箱中先于60℃干燥5min、后升温至80℃～150℃固化交联60min；
8、s4、将由步骤s3固化得到的pdms复合膜置于萃取剂中浸泡12h～24h，而后干燥备用。
9、在本申请的制备方法中，由于pdms膜能够通过对基膜空隙的侵入提高其对基膜的附着力，而采用涂覆方法在基膜上复合pdms膜会因发生孔渗导致复合膜性能下降，因此，本申请在步骤s2中，采用润湿剂对基膜进行预处理，即将对基膜上的孔隙进行填充，而后通过萃取剂对基膜表面的润湿剂、以及基膜孔隙端口处的润湿剂进行去除后，再将步骤s1配制号的pdms涂覆液涂覆在基膜上成膜，不仅有效防止孔渗问题，保证pdms膜的成膜性和透过性能，可实现薄复合膜的制备；同时，pdms涂覆液还能够在基膜孔隙端口利用孔渗现象，微侵入基膜孔隙中，提升提高多孔支撑层与致密分离层之间的附着力，避免pdms膜脱离基膜；具体地，润湿剂采用甘油或石蜡油，二者均具有①与基膜的亲和性好，且不会造成基材溶解或膨胀，②预润湿剂与铸造液不相溶，但溶于萃取剂，③易于去除的优点；此外，由于润湿剂具有较高沸点，使其能够使复合膜的成膜温度进一步提升，从传统涂覆法限定的50℃～60℃直接提升至80℃～150℃，从而进一步缩短复合膜的交联固化时间，提高复合膜的生产效率。
10、优选，在步骤s1中，硅油、交联剂和催化剂的重量比为(1～20):1:(0.01～0.5)。
11、优选，在步骤s1中，催化剂采用铂金催化剂或有机锡催化剂。
12、优选，在步骤s1中，溶剂为正己烷、正庚烷、氯仿、二氯甲烷、或甲苯。
13、优选，在步骤s1中，将硅油、交联剂和催化剂加入溶剂后，先于-30℃～25℃下搅拌5min～60min，而后在-30℃～5℃下静置脱泡30min～12h。
14、优选，在步骤s2中，基膜采用聚偏氟乙烯(pvdf)基膜、聚砜(psf)基膜、聚丙烯腈(pan)基膜、聚丙烯(pp)基膜、聚乙烯(pe)基膜、聚四氟乙烯(ptfe)基膜、聚醚砜(pes)基膜、磺化聚醚砜(spes)基膜、聚酰亚胺(pi)基膜、或聚醚酰亚胺(pei)基膜。
15、优选，在步骤s2前，基膜先浸泡在去离子水中至少24h，而后置于60℃～100℃的烘箱内干燥12h～24h。
16、优选，在步骤s3中，刮刀采用刮刀间隙为10μm～300μm的刮刀。
17、优选，在步骤s4中，经过萃取剂处理的复合膜置于60℃～100℃的烘箱内干燥12h～24h。
18、一种根据上述制备方法制备得到的孔渗深度可控的聚二甲基硅氧烷气体分离复合膜。
19、与现有技术相比，采用该孔渗深度可控的pdms气体分离复合膜制备方法能够制备出具有超薄选择层、且具有均匀完整的pdms的复合膜，提高pdms复合膜的气体渗透性能的同时，杜绝带孔缺陷膜的产生；此外，通过对基膜在先的润湿-萃取的预处理方法，还能够使pdms复合膜具有可控的孔渗深度，提高pdms选择层与基膜的剥离力，使pdms复合膜在实际应用中更加稳定耐用，提高pdms复合膜的实际应用价值，降低换膜成本。
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1.一种孔渗深度可控的PDMS气体分离复合膜制备方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的PDMS气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤S1中，硅油、交联剂和催化剂的重量比为(1～20):1:(0.01～0.5)。
3.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的PDMS气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤S1中，催化剂为铂金催化剂或有机锡催化剂。
4.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的PDMS气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤S1中，溶剂为正己烷、正庚烷、氯仿、二氯甲烷或甲苯。
5.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的PDMS气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤S1中，将硅油、交联剂和催化剂加入溶剂后，先在-30℃～25℃下搅拌5min～60min，而后在-30℃～5℃下静置脱泡30min～12h。
6.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的PDMS气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤S2中，基膜采用聚偏氟乙烯基膜、聚砜基膜、聚丙烯腈基膜、聚丙烯基膜、聚乙烯基膜、聚四氟乙烯基膜、
7.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的PDMS气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤S2前，基膜先浸泡在去离子水中至少24h，而后置于60℃～100℃的烘箱内干燥12h～24h。
8.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的PDMS气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤S3中，刮刀采用刮刀间隙为10μm～300μm的刮刀。
9.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的PDMS气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤S4中，经过萃取剂处理的复合膜置于60℃～100℃的烘箱内干燥12h～24h。
10.一种根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法制备得到的孔渗深度可控的聚二甲基硅氧烷气体分离复合膜。
...【技术特征摘要】
1.一种孔渗深度可控的pdms气体分离复合膜制备方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的pdms气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤s1中，硅油、交联剂和催化剂的重量比为(1～20):1:(0.01～0.5)。
3.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的pdms气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤s1中，催化剂为铂金催化剂或有机锡催化剂。
4.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的pdms气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤s1中，溶剂为正己烷、正庚烷、氯仿、二氯甲烷或甲苯。
5.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的pdms气体分离复合膜制备方法，其特征在于，在步骤s1中，将硅油、交联剂和催化剂加入溶剂后，先在-30℃～25℃下搅拌5min～60min，而后在-30℃～5℃下静置脱泡30min～12h。
6.根据权利要求1所述的孔渗深度可控的pd...
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