一种Ag/Bi2WO6/BiOCl复合光催化剂的制备方法及应用技术

技术编号：41347899 阅读：5 留言：0更新日期：2024-05-20 10:02

本发明专利技术属于纳米复合材料制备和环保技术领域，公开了一种Ag/Bi<subgt;2</subgt;WO<subgt;6</subgt;/BiOCl复合光催化剂的制备方法及应用。所述制备方法包括以下步骤：(1)将铋盐、氯化物以及聚乙烯吡咯烷酮分别溶解于去离子水中，得到溶液A，将钨盐溶于去离子水中得到溶液B；(2)将溶液B缓慢倒入溶液A中，得到溶液C，然后在高温条件下反应若干小时，经离心、洗涤及干燥后得到Bi<subgt;2</subgt;WO<subgt;6</subgt;/BiOCl粉末；(3)将Bi<subgt;2</subgt;WO<subgt;6</subgt;/BiOCl粉末分散于乙二醇与水的混合溶液中，然后加入硝酸银，在黑暗条件下搅拌若干时间后，在光源照射下搅拌得到Ag/Bi<subgt;2</subgt;WO<subgt;6</subgt;/BiOCl。这种制备方法所需材料比较普遍易得，所需实验条件简单。所述复合光催化剂具有良好的光催化活性以及稳定性，在光催化领域具有良好的应用价值和前景。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体光催化剂材料制备领域，详细地说，涉及一种纳米复合光催化剂ag/bi2wo6/biocl的制备方法，此制得的复合光催化剂在光催化降解硫醇类污染物的应用。

技术介绍

1、随着工业水平的快速发展，环境污染尤其是水污染变得越来越严重。在水体中抗生素污染物的积累对人类和其他生物构成严重威胁，2-硫醇基苯并噻唑(mbt)作为一种抗生素的中间产物，由于毒性强，半衰期长而成为重点监测的污染物之一。半导体光催化技术由于其清洁高效的特点，在实现能源转化、污染物降解、杀菌消毒等方面具有十分广阔的发展及应用前景。所谓光催化就是以半导体作为催化剂，在受到光照的条件下，半导体价带上的电子受到光能的影响可以跃迁到导带上。随后价带产生的空穴(h+)、导带中的跃迁电子(e-)以及随之衍生出的羟基自由基(·oh)、超氧阴离子自由基(·o2-)可以作为活性物种与有机污染物发生氧化还原反应，从而实现有机污染物的去除效果。

2、biocl由于其具有清洁、高效、稳定、无毒的特点而在光催化方面被广泛应用。但是biocl的禁带宽度较大，约为3.5ev，大于2.9ev(可见光激发的临界带隙能)，所以biocl只能在紫外光照射的条件下进行光催化反应，即biocl价带上的电子在可见光照射条件下无法被激发到导带上。由于紫外光在太阳光全波长中占比很小(5％)，所以，不能充分利用太阳光，这一问题限制了biocl材料在光催化的发展。

3、bi2wo6作为一种禁带宽度较低(2.6ev)的半导体材料，由于其禁带宽度小于2.9ev，并且具有良好的导电性

4、上述两个实例表明，单一组分光催化剂设计及制备过程中通常面临两个问题：一是有的材料无法响应可见光，只能在紫外光照射条件下进行光催化反应，这就会导致不能充分利用太阳光；二是有的材料电子和空穴复合速率较快，无法充分发挥其光催化性能。所以，如何制备一个既能响应可见光，又具有相对缓慢的电子和空穴复合速率的材料成为了具有难度的研究方向。

5、制备二元或多元复合光催化材料是解决上述问题的一个有效途径。目前，将biocl和bi2wo6两种材料采用特定的方法制备成复合光催化材料已见报道。此外，基于金(au)、银(ag)、铂(pt)等贵金属的表面等离子共振效应(spr)，增强可见光的吸收和电子传递性能，制备出biocl、bi2wo6、贵金属三元复合光催化材料的实例少有报道。本专利技术所采取的策略是，将biocl制备成亚微米级的晶体，然后与bi2wo6相结合形成bi2wo6/biocl复合光催化剂，通过利用bi2wo6的吸光特性，增强了其光吸收范围，使bi2wo6/biocl复合光催化剂可以在可见光照射下被激发。再通过附着于bi2wo6/biocl表面的ag的spr效应进一步增强bi2wo6/biocl的可见光吸光性能及电子传递性能，此外，三元复合光催化剂具有双重增强电子和空穴的分离效率，以实现在模拟日光的条件下，达到更优的光催化降解效率。

技术实现思路

1、[技术问题]

2、光催化剂的制备过程中通常面临着光响应范围以及电子和空穴的快速复合两个问题。针对目前存在的问题，提供一种ag/bi2wo6/biocl复合光催化剂的制备方法，即将bi2wo6生长到亚微米级晶体biocl表面上，最终再将ag附着于bi2wo6/biocl。其优点主要在于，通过利用bi2wo6的吸光特性，增强了复合材料的光吸收范围，使bi2wo6/biocl复合光催化剂可以在可见光照射下被激发。最终，再通过附着于bi2wo6/biocl表面的ag的spr效应进一步增强bi2wo6/biocl的可见光吸光性能及电子传递性能，同时，三元复合材料具有双重增强电子和空穴的分离效率，以实现在模拟太阳光的条件下，达到更优的光催化降解效率。

3、[技术方案]

4、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个实施方式提供了一种ag/bi2wo6/biocl复合光催化剂的制备方法。

5、第一方面，本申请所提供的一种ag/bi2wo6/biocl复合光催化剂的制备方法采用如下的技术方案：

6、一种ag/bi2wo6/biocl复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

7、(1)将铋盐、氯化物以及聚乙烯吡咯烷酮分别溶解于去离子水中，搅拌得到溶液a，将钨盐溶于去离子水中得到溶液b；

8、(2)将溶液b缓慢倒入溶液a中，得到溶液c，然后在高温条件下反应若干小时，经离心、洗涤及干燥后得到bi2wo6/biocl粉末；

9、(3)将bi2wo6/biocl粉末分散于乙二醇与水的混合溶液中，然后加入硝酸银，在黑暗条件下搅拌若干分钟后，在光源照射下搅拌得到ag/bi2wo6/biocl。

10、通过采用上述技术方案，本申请采用将biocl作为主体，通过水热法将bi2wo6生长到晶体biocl表面上，然后采用光还原法将ag纳米颗粒负载于bi2wo6/biocl复合材料表面上，制备得到ag/bi2wo6/biocl复合光催化剂。由于利用bi2wo6可以响应可见光的吸收特性，所以bi2wo6/biocl复合光催化剂可以在可见光照射下被激发。同时，负载在bi2wo6/biocl复合光催化剂表面的ag纳米颗粒可以进一步增强复合材料的吸光性能。此外，由于ag具有转移和贮存电子的特点，所以可以进一步增强ag/bi2wo6/biocl复合光催化剂的电子和空穴的分离效率。

11、综上所述，本申请通过合理设计并控制不同反应条件成功制备三元材料ag/bi2wo6/biocl复合光催化剂，所制备的复合材料不仅可以响应可见光，并且三元材料还具有双重增强电子和空穴的分离效率的特点，所以该复合材料的性能与单一催化剂相比具有显著的提升。

12、在所述步骤(1)中，所述的铋盐可选自硫酸铋、醋酸铋或者硝酸铋中的任意一种，优选为硝酸铋；铋盐的浓度为50～100mmol/l，优选为80mmol/l；所述的氯化物选自氯化钾或者氯化钠中的一种，优选为氯化钾；氯化钾的浓度为30～60mmol/l，优选为40mmol/l；所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为5～10g/l，优选为7g/l；所述的钨盐浓度为20～50mmol/l；优选为30mmol/l。

13、所述步骤(2)中，所述的温度为100～200℃，优选为180℃；反应时间为1～12小时，优选为10小时。

14、所述步骤(3)中，所述的溶液为乙二醇与水的混合液，所述的乙二醇体积为20～60ml，优选为40ml；所述的水体积为20～60ml，优选为40ml；所述的bi2wo6/biocl添加量质量浓度为1～3g/l，优选为2g/l；所述添加的硝酸银质量浓度为10本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种Ag/Bi2WO6/BiOCl复合光催化剂的制备方法及应用，其特征在于，制备方法步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种Ag/Bi2WO6/BiOCl复合光催化剂的制备方法及应用，其特征在于，步骤(1)中

3.根据权利要求1所述的一种Ag/Bi2WO6/BiOCl复合光催化剂的制备方法及应用，其特征在于，所述步骤(1)中，

4.根据权利要求1所述的一种Ag/Bi2WO6/BiOCl复合光催化剂的制备方法及应用，其特征在于，所述步骤(2)中，

5.根据权利要求1所述的一种复合光催化剂Ag/Bi2WO6/BiOCl的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，

6.一种权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的Ag/Bi2WO6/BiOCl复合光催化剂。

【技术特征摘要】

1.一种ag/bi2wo6/biocl复合光催化剂的制备方法及应用，其特征在于，制备方法步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种ag/bi2wo6/biocl复合光催化剂的制备方法及应用，其特征在于，步骤(1)中

3.根据权利要求1所述的一种ag/bi2wo6/biocl复合光催化剂的制备方法及应用，其特征在于，所述步骤(1)中，

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓旭，施宝旭，王海涛，常娜，邵伟，贾彦军，张昊，石聪，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：

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