【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光化学能转换、光催化降解领域。
技术介绍
1、受自然界光合作用的启发，人们基于光合作用的原理设计了以s-scheme（s型）异质结为代表的人工光合光催化体系，尤其是全固态直接s型光催化剂受到了极大的关注。其原因在于还原半导体与氧化半导体能够形成有效的直接界面接触，在内建电场的作用下，促使氧化半导体导带的电子向还原半导体的价带转移，形成s型迁移路径，从而促使两种半导体的光生电子—空穴对的有效分离。同时最大限度的保留了氧化还原反应的热力学驱动，即高电位的导带还原电势与价带氧化电势。在众多高级氧化技术中，以h2o2、pds和pms为基础进行的芬顿与类芬顿反应，能够产生具有超高氧化电位的羟基自由基与硫酸根自由基，在污染物降解及水环境问题处理等方面大放异彩，广受关注。
2、在众多光催化材料中，硫化镉（cds）因其窄带隙、合适的带边电位和优异的光催化活性而广受关注。但硫化物易受光腐蚀的缺点也使其在光芬顿等产生强氧化性自由基的高级氧化反应中饱受争议。因此基于硫化镉的改性研究，诸如掺杂、表面敏化修饰、异质结构建等工作大量陆续开展。铁酸锌（znfe2o4）是一种具有尖晶石结构的铁氧体，适用于芬顿等高级氧化反应，并且恰与硫化镉适配可构建s型人工光合异质结催化剂。二者的结合既保证了太阳光谱的充分利用，也有效提高了光生载流子的分离效率，是颇具开发潜力的光催化材料体系。
3、综上所述，本专利技术提出一种锡掺杂硫化镉/铁酸锌人工光合催化剂及其制备方法，该方法利用简单的过渡金属锡掺杂提高硫化镉的稳定性以及拓展光响应范围，
技术实现思路
1、本专利技术涉及解决硫化物在强氧化反应中稳定性问题和人工光合异质结催化剂的高质量合成及光催化/光芬顿双重反应高效协同的问题，从而提出一种简单的过渡金属掺杂重构价带策略以及温和的两步水热异质结复合材料原位生长方法，为解决上述问题，本专利技术中一种锡掺杂硫化镉/铁酸锌人工光合催化剂及其制备方法是通过下述步骤完成的。
2、步骤一、将二水合氯化亚锡、四水合硝酸镉和硫代乙酰胺溶于三乙二醇，充分搅拌溶解后将溶液转移到反应釜进行溶剂热反应，冷却至室温后洗涤、干燥，得到锡掺杂硫化镉粉末。
3、步骤二、将步骤一制得的锡掺杂硫化镉分散在去离子水中，依次加入二水合醋酸锌、九水合硝酸铁，用氢氧化钠调节溶液ph值，充分搅拌后将溶液转移至反应釜加热反应，冷却至室温后洗涤、干燥，得到锡掺杂硫化镉/铁酸锌复合材料粉末。
4、进一步限定，步骤一中将0.02~0.10 g的二水合氯化亚锡、1.39~2.09 g的四水合硝酸镉和0.42~0.63 g的硫代乙酰胺加入60 ml的三乙二醇。
5、进一步限定，步骤一中搅拌溶解时间为60 min。
6、进一步限定，步骤一中溶剂热反应温度为180~220 ℃，反应时间为9~14 h。
7、进一步限定，步骤一中真空干燥箱内60 ℃下保温12 h。
8、进一步限定，步骤二中将0.5 g锡掺杂硫化镉粉末、0.07~0.38 g的二水合醋酸锌、0.26~1.40 g的九水合硝酸铁加入50 ml去离子水。
9、进一步限定，步骤二中浓度3 mol/l的氢氧化钠溶液用量5.4~8.0 ml，ph值为12~14。
10、进一步限定，步骤二中搅拌时间为3 h。
11、进一步限定，步骤二中加热温度为150~220 ℃，反应时间为12~18 h。
12、进一步限定，步骤二中真空干燥箱内60 ℃下保温12 h。
13、本专利技术方法制备的锡掺杂硫化镉/铁酸锌人工光合催化剂为锡掺杂硫化镉纳米颗粒与铁酸锌纳米颗粒原位生长合成得到的，其中锡元素贡献的s轨道贡献硫化镉价带，有效拓展了硫化镉光谱并显著提升硫化镉稳定性。锡掺杂硫化镉纳米颗粒与铁酸锌纳米颗粒界面结合紧密，高质量异质结为光生电荷在二者界面间转移提供优质的空间分离通道。本专利技术提供了一种环境友好型人工光合催化剂，其高效的硫化物改性策略及简单的复合材料制备方法使其在染料及抗生素降解等应用方面优势显著。
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1.一种锡掺杂硫化镉/铁酸锌人工光合催化剂及其制备方法，其特征在于所述制备方法是通过下述步骤完成的：步骤一、将二水合氯化亚锡、四水合硝酸镉和硫代乙酰胺溶于三乙二醇，充分搅拌溶解后将溶液转移到反应釜进行溶剂热反应，冷却至室温后洗涤、干燥，得到锡掺杂硫化镉粉末；步骤二、将步骤一制得的锡掺杂硫化镉分散在去离子水中，依次加入二水合醋酸锌、九水合硝酸铁，用氢氧化钠调节溶液pH值，充分搅拌后将溶液转移至反应釜加热反应，冷却至室温后洗涤、干燥，得到锡掺杂硫化镉/铁酸锌复合材料粉末。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤一中将0.02~0.10 g的二水合氯化亚锡，1.39~2.09 g的四水合硝酸镉和0.42~0.63 g的硫代乙酰胺加入60 mL的三乙二醇。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于搅拌溶解时间为60 min。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤一中在烘箱内加热温度为180~220 ℃，保温时间为9~14 h，在真空干燥箱内60℃下保温12 h。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤二中依次0.5 g的锡掺杂硫
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤二中将浓度为3 mol/L的氢氧化钠溶液用量5.4~8.0 mL，pH值为12~14。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤二中搅拌时间3 h。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤二中加热温度为150~220 ℃，反应时间为12~18 h。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤二中真空干燥箱内60 ℃下保温12 h。
...【技术特征摘要】
1.一种锡掺杂硫化镉/铁酸锌人工光合催化剂及其制备方法，其特征在于所述制备方法是通过下述步骤完成的：步骤一、将二水合氯化亚锡、四水合硝酸镉和硫代乙酰胺溶于三乙二醇，充分搅拌溶解后将溶液转移到反应釜进行溶剂热反应，冷却至室温后洗涤、干燥，得到锡掺杂硫化镉粉末；步骤二、将步骤一制得的锡掺杂硫化镉分散在去离子水中，依次加入二水合醋酸锌、九水合硝酸铁，用氢氧化钠调节溶液ph值，充分搅拌后将溶液转移至反应釜加热反应，冷却至室温后洗涤、干燥，得到锡掺杂硫化镉/铁酸锌复合材料粉末。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤一中将0.02~0.10 g的二水合氯化亚锡，1.39~2.09 g的四水合硝酸镉和0.42~0.63 g的硫代乙酰胺加入60 ml的三乙二醇。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于搅拌溶解时间为60 min。
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【专利技术属性】
技术研发人员：王姝，李鑫，刘玉普，张辉，郜健，袁方正，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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