一种连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法技术

一种连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，本方法使用含量不低于１５％的鼠尾草酸原料，制备纯度９８％以上的鼠尾草酸，将鼠尾草酸粗品用乙酸乙酯溶解，滤除不溶物，得上柱样品，使用硅胶填充柱，将硅胶用乙酸乙酯分散后湿法装柱，上样后以乙酸乙酯为洗脱剂，柱塞式溶剂泵进液，洗脱后的流分分段收集，减压浓缩至干回收洗脱剂，得层析产物，回收的洗脱剂重复使用，层析产物用烃溶剂重结晶，结晶产物减压干燥，可获得纯度９８％以上的鼠尾草酸纯品，母液减压回收乙酸乙酯后可做为柱层析原料再次纯化，使用后的层析柱用含乙酸乙酯－乙醇混合溶剂再生，乙酸乙酯为平衡剂平衡，平衡后的层析柱可重复使用，使用次数达３０次以上。本方法的主要特点为纯化过程无污染，所有溶剂均可回收使用，便于工业连续化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种连续中压柱层析制备高纯度鼠尾 草酸的方法。
技术介绍
鼠尾草酸(Carnosic acid)是唇形科(Labiatae)迷迭香属迷迭香 Rosemary (Rosmarinus officinalis L.)中的主要脂溶性抗氧化成分。迷迭香原产地中海 沿岸国家，现在世界各地广为栽培，近年来，在我国广西、云南、浙江、贵州、海南和新疆等地 均有大面积种植。鼠尾草酸作为天然脂溶性抗氧化剂广泛应用于药品、食品加工和和化妆 品等领域。公开号为CN1441030的中国专利介绍了一种提取迷迭香天然抗氧化剂的方法，该 法直接采用迷迭香鲜草在新鲜状态下经水蒸汽蒸馏得到迷迭香精油及含抗氧化剂的原料; 将含抗氧化剂的原料粗粉碎后加入食用级有机溶剂，并以1 5至1 3的比例混合于浸 提器中，提取迷迭香浸提液，并经浓缩后得浸膏，再进行超临界萃取，高压分离得萃取液，将 萃取液回收溶剂，喷雾或冷冻干燥得淡黄色抗氧化剂成品。此法得到的是含有鼠尾草酸抗 氧化剂的粗提物，抗氧化活性不强。公开号为CN1327038的中国专利介绍了超临界C02反向萃取法提取迷迭香抗氧 化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续中压柱层析制备高纯度鼠尾草酸的方法，本方法使用含量不低于１５％的鼠尾草酸原料，制备纯度９８％以上的鼠尾草酸，将鼠尾草酸粗品用乙酸乙酯溶解，滤除不溶物，得上柱样品，使用硅胶填充柱，将硅胶用乙酸乙酯分散后湿法装柱，上样后以乙酸乙酯为洗脱剂，柱塞式溶剂泵进液，洗脱后的流分分段收集，减压浓缩至干回收洗脱剂，得层析产物，回收的洗脱剂重复使用，层析产物用烃溶剂重结晶，结晶产物减压干燥，可获得纯度９８％以上的鼠尾草酸纯品，母液减压回收乙酸乙酯后可做为柱层析原料再次纯化，使用后的层析柱用含乙酸乙酯－乙醇混合溶剂再生，乙酸乙酯为平衡剂平衡，平衡后的层析柱可重复使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：祖元刚，杨磊，祖柏实，刘芳，刘婷婷，马春慧，赵春建，孙震，王涵，
申请(专利权)人：东北林业大学，祖元刚，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]