【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磷烷的金属检测领域，具体地说是一种磷烷的金属检测方法。
技术介绍
1、磷烷(ph3)是一种非常重要的电子气体，作为n型掺杂剂，在外延和离子注入工艺中起着十分关键的作用。同时磷烷也是合成化合物半导体磷砷化镓(gaasp)的重要原料。化合物半导体广泛应用于发光二极管(led)和高效太阳能电池的制造。
2、目前应用于电子行业的磷烷的纯度都在7n(99.99999％)左右，磷烷(ph3)合成不能通过简单的单质反应来实现，通常是使用金属磷化物水解来制备，在制备过程中，磷烷中可能会携带少量的金属离子，金属离子作为深能级杂质在大功率激光器外延生长过程对器件性能有明显影响，需要严格控制金属离子含量。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种磷烷的金属检测方法，以解决现有技术中磷烷中可能会携带少量的金属离子，金属离子作为深能级杂质在大功率激光器外延生长过程对器件性能有明显影响，需要严格控制金属离子含量等问题。
2、一种磷烷的金属检测方法，包括以下步骤：
3、步骤1、使用icp-ms分析仪器，将磷烷待测样品稀释后注入到电感耦合等离子体中，使金属元素离子化，通过质谱仪将离子根据其质荷比分离，并使用相应的离子探测器进行信号检测和计数，得到未加标样品待测元素的响应值；
4、步骤2、加入内标元素标液，选择适当浓度的内标元素加入到样品中；
5、步骤3、加入待测元素标准液，选择适当浓度梯度的待测元素标准液加入到样品中，并检
6、步骤4、数据处理和分析：根据icp-ms的分析结果，按内标法计算金属元素在样品中的浓度，以待测元素的响应值与内标元素响应值之比为y轴，待测元素与内标元素的浓度之比为x轴绘制内标校正标准曲线，再计算步骤1中待测样的金属含量，根据稀释倍数换算得到磷烷气中金属含量。
7、所述步骤1中，所述磷烷采用10-20wt％的电子级双氧水吸收并控制温度为0-5℃；优选为磷烷采用15wt％的电子级双氧水吸收并控制温度为1℃。
8、本专利技术的磷烷待测样品需要经过一定的前处理过程，所述前处理是在本申请的装置中进行的。
9、本专利技术还提供一种磷烷检测吸收装置，磷烷减压阀经球阀一与流量计连接；
10、氮气减压阀经球阀二与流量计连接；
11、流量计经管道与防倒吸瓶一连接；
12、防倒吸瓶一经管道与洗气瓶连接；
13、洗气瓶经管道与吸收瓶连接；
14、吸收瓶经管道与尾气吸收装置连接。
15、流量计与防倒吸瓶一的连接管道上通过管道与吸收瓶与尾气吸收装置的连接管道连接，所述管道上设置有球阀五。
16、流量计与防倒吸瓶一的连接管道上设置有球阀三，吸收瓶与尾气吸收装置的连接管道上设置有球阀四。
17、吸收瓶通过管道与防倒吸瓶二连接，防倒吸瓶二与尾气吸收装置连接，则流量计与防倒吸瓶的连接管道上通过管道与防倒吸瓶二与尾气吸收装置的连接管道连接，所述管道上设置有球阀五。
18、防倒吸瓶一底部设置有防倒吸瓶液体采出口阀门一，防倒吸瓶二底部设置有防倒吸瓶液体采出口阀门二。
19、洗气瓶下部设置有洗气瓶液体采出口阀门，洗气瓶上部设置有加液管，所述加液管经洗气瓶加液泵连接，加液管上设置有洗气瓶加液管阀门。
20、吸收瓶下部设置有吸收瓶液体采出口阀门，吸收瓶上部设置有加液管，所述加液管经吸收瓶加液泵连接，加液管上设置有吸收瓶加液管阀门，所述吸收瓶底部设置有天平。
21、步骤1中，所述磷烷待测样品的稀释倍数为5-12倍，所述吸收后实现磷酸质量浓度为7％-11％的吸收液，在一些实施方案中，优选为5倍、6倍、7倍、8倍、9倍、10倍。磷烷气体需要被吸收成液体，吸收本身是一个稀释的过程，在一些实施例中，50g磷烷被450g双氧水吸收了，得到吸收溶液500g，相当于稀释了10倍，此时就是浓度在10％左右的磷酸。吸收液根据金属含量大小，可以继续稀释以达到上机要求。
22、步骤2中，所述的内标元素选自115in、159tb、209bi、103rh、45sc中的一个或多个。
23、步骤2中，所述内标元素的浓度为20-40ppt，优选为25-30ppt，优选为25ppt。
24、步骤3中，所述待测元素标准液的浓度梯度为10-40ppt、50-100ppt、150-180ppt、200-250ppt。
25、所述待测元素标准液的浓度梯度为20-30ppt、70-90ppt、160-180ppt、210-230ppt，浓度梯度优选为25ppt、75ppt、1750ppt、225ppt。
26、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
27、1.本专利技术设计了一套磷烷取样装置及取样流程，对洗气瓶、吸收瓶增加了密封加液管路和采出口，以及相应控制阀门，使加液和取样过程无需拆卸瓶身，简化了取样操作，并避免了拆卸瓶身时与空气接触造成污染。
28、2.本专利技术对磷烷的吸收过程设置了伴冷，并优选了伴冷温度和磷烷取样气流量，使吸收过程平稳进行。
29、3.本专利技术优化了icp-ms仪器方法参数，使检测结果具有较高的准确性和精确度，可以提供可靠的分析结果。
30、4.本专利技术优选了电子级双氧水作为磷烷取样的吸收液，使磷烷吸收产物简单，便于icp-ms上机检测。本专利技术中，使用电子级双氧水吸收磷烷后得到的溶液相对简单，主要成分是磷酸和水，不含有额外的酸性成分。这使得处理和预处理吸收后的溶液相对简单。而使用稀硝酸吸收磷烷后得到的溶液中除了磷酸之外还含有硝酸。因此，使用电子级双氧水吸收磷烷后得到的溶液相对简单和安全，减少了一些处理步骤和安全风险，使得吸收过程能够平稳进行。并且通过使用icp-ms优化方法参数后检测，具有较高的准确性和精确度，可以提供可靠的分析结果。
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1.一种磷烷的金属检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的磷烷的金属检测方法，其特征在于，步骤1中，所述磷烷采用10-20wt%的电子级双氧水吸收并控制温度为0-5℃；优选为磷烷采用15wt%的电子级双氧水吸收并控制温度为1℃。
3.根据权利要求1所述的磷烷的金属检测方法，其特征在于，步骤1中，所述磷烷待测样品的稀释倍数为5-12倍。
4.根据权利要求1所述的磷烷的金属检测方法，其特征在于，步骤2中，所述的内标元素选自115In、159Tb、209Bi、103Rh、45Sc中的一个或多个。
5.根据权利要求4所述的磷烷的金属检测方法，其特征在于，步骤2中，所述内标元素的浓度为20-40ppt，优选为25-30ppt，优选为25ppt。
6.根据权利要求1所述的磷烷的金属检测方法，其特征在于，步骤3中，所述待测元素标准液的浓度梯度为10-40ppt、50-100ppt、150-180 ppt、200-250 ppt。
7.根据权利要求1所述的磷烷的金属检测方法，其特征在于，所述待测元素标准
...【技术特征摘要】
1.一种磷烷的金属检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的磷烷的金属检测方法，其特征在于，步骤1中，所述磷烷采用10-20wt%的电子级双氧水吸收并控制温度为0-5℃；优选为磷烷采用15wt%的电子级双氧水吸收并控制温度为1℃。
3.根据权利要求1所述的磷烷的金属检测方法，其特征在于，步骤1中，所述磷烷待测样品的稀释倍数为5-12倍。
4.根据权利要求1所述的磷烷的金属检测方法，其特征在于，步骤2中，所述的内标元素选自115in、159tb、209bi、103rh、45sc中的一个或多个。
5.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶瑞，程正鹏，贺兆波，杨着，夏致远，刘悦，李琴，万富强，曾靖淞，蔡俊霄，卢声，田坤，吴春元，
申请(专利权)人：湖北兴福电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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