【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超级电容器领域，具体涉及一种原位生长的高比容fep/石墨烯纳米材料及其工业化制备方法和应用。
技术介绍
1、超级电容器与电池相比，具有更稳定的循环寿命、更高的功率密度和更低的成本等特点，是目前最重要的储能器件之一，广泛应用在许多领域。电极材料对超级电容器性能影响有着至关重要的作用。铁基氧化物材料具有理论比容量较高，物质存储丰富，环境相融性好，成本低等特点。制约铁基材料发展的最重要问题是低导电性，解决这一问题最好方法是制备出具有高导电性的铁基材料。金属磷化物因其成本低，环保，导电性好等优点被用作超级电容器最合适的候选材料之一，因其导电性比金属氧化物的的导电性更高。金属磷化物在超级电容器、电池和电催化领域有许多用途。
2、石墨烯/fep纳米复合材料因为结合了石墨烯高比表面积、高结构稳定性、高导电性等优点和fep纳米尺寸效应和表面效应等优点，受到了学术界和产业界的广泛关注，并广泛应用于传感、催化、储能等
目前，制备fep纳米粒子及其与石墨烯复合材料的技术，一般是先通过三聚氰胺、可溶性碳源与可溶性金属铁盐原位形成“二维纳米反应器”，再在“二维纳米反应器”的诱导和限制作用下生成fep纳米粒子及其与石墨烯复合材料。或者利用含氮有机物既作为还原剂又作为粘接剂，制备出fep/氮、磷共掺杂石墨烯复合材料，其中为了改善石墨烯的堆叠和团聚，以优化其电化学性能，需要在石墨烯中掺杂其它异质原子如氮(n)、磷(p)、硼(b)、硫(s)等杂原子，增大石墨烯层间距、改善局部电子结构以及电子电导率来增强其储钠性能。上述制备工艺的
技术实现思路
1、为克服上述技术缺陷，本专利技术提供一种原位生长的高比容fep/石墨烯纳米材料及其工业化制备方法和应用。
2、本专利技术的目的之一在于提供一种原位生长的高比容fep/石墨烯纳米材料的工业化制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
3、步骤1：将氧化石墨分散液加水稀释，然后加入六水合氯化铁和硫酸钠，磁力搅拌至混匀，水热反应后离心洗涤，烘干，煅烧，得到纳米fe2o3/石墨烯；
4、步骤2：将纳米fe2o3/石墨烯与次亚磷酸钠分别放置在两个石英舟内，于管式炉中，在氮气保护下磷化，得到高比容fep/石墨烯纳米材料。
5、进一步限定，步骤1中氧化石墨分散液浓度为1-15mg/ml。
6、进一步限定，步骤1中氧化石墨分散液与水、六水合氯化铁、硫酸钠的比例为(3-10)mg：35ml：(85-112)mg：(50-70)mg。
7、进一步限定，步骤1中水热反应温度为120-160℃，时间为6-12h。
8、进一步限定，步骤1中所述稀释过程中伴有超声辅助，超声频率为30-50khz，时间为1-3h。
9、进一步限定，步骤1中煅烧的温度为400-500℃，时间为2-3h，升温速率为2-5℃/min。
10、进一步限定，步骤2中fe2o3/石墨烯纳米材料与次亚磷酸钠的质量比为2：(20～50)。
11、进一步限定，步骤2中磷化的温度为300-400℃，时间为2-3h，升温速率为2-5℃/min。
12、本专利技术的目的之二在于提供一种按上述方法制得的高比容fep/石墨烯纳米材料，所述高比容fep/石墨烯纳米材料具有三维网络结构，fep纳米棒交错生长在石墨烯纳米片上。
13、进一步限定，fep纳米棒直径为13-20nm。
14、本专利技术的目的之三在于提供一种负极材料，所述负极材料包含按上述方法制得的高比容fep/石墨烯纳米材料。
15、本专利技术的目的之四在于提供一种负极材料的制备方法，所述方法是：将按上述方法制得的高比容fep/石墨烯纳米材料与无水乙醇、粘结剂ptfe以及导电炭黑制成的浆料涂在泡沫镍上制成。
16、本专利技术的目的之五在于提供一种上述负极材料在超级电容器中的应用。
17、上述制备方法在成型纳米纤维增强橡胶复合材料中的应用。
18、本专利技术与现有技术相比具有的显著效果：
19、(1)本专利技术在制备fep过程中实验操作步骤简单，通过简单的水热法，用含有氯离子的前驱体三氯化铁作为铁源，用硫酸钠作为助剂，能够有效地抑制反应过程中盐酸的形成，为反应提供oh-，阻止feooh发生脱水反应。此外，硫酸钠能够调控超级电容器负极材料的结构形状，能够形成1d纳米棒结构，这种1d结构具有良好的电化学性能。
20、(2)本专利技术中在氧化石墨烯中原位生长1d三氧化二铁纳米棒，氧化石墨烯在feooh生成过程中被还原成石墨烯，1d三氧化二铁纳米棒均匀的生长在石墨烯表面，能够有效地抑制石墨烯纳米片的堆叠和团聚，解决石墨烯纳米片堆叠后导电性差的问题。
21、(3)本专利技术中fep/石墨烯纳米材料具有三维网络结构，这种结构有利于电解液离子的传输，fep纳米棒均匀生长在石墨烯表面，抑制了石墨烯纳米片团聚，比表面积有效利用，增加了活性位点的数量。提升了材料的导电性和比容量。继而有效地提升了超级电容器快速充放电的特性。
22、(4)本专利技术的方法所用试剂易得，无毒无害，工艺简单，易大批量生产和实现工业化。
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1.一种原位生长的高比容FeP/石墨烯纳米材料的工业化制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中氧化石墨分散液浓度为1-15mg/mL，氧化石墨分散液与水、六水合氯化铁、硫酸钠的比例为(3-10)mg：35mL：(85-112)mg：(50-70)mg，水热反应温度为120-160℃，时间为6-12h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述稀释过程中伴有超声，超声频率为30-50kHz，时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中煅烧的温度为400-500℃，时间为2-3h，升温速率为2-5℃/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中纳米Fe2O3/石墨烯与次亚磷酸钠的质量比为2：(20～50)，磷化的温度为300-400℃，时间为2-3h，升温速率为2-5℃/min。
6.权利要求1-5任一项所述的方法制得的高比容FeP/石墨烯纳米材料，其特征在于，它具有三维网络结构，FeP纳米棒交错生长在石墨烯纳米片上。p>
7.根据权利要求6所述的纳米材料，其特征在于，FeP纳米棒直径为13-20nm。
8.一种负极材料，其特征在于，所述负极材料包含权利要求1-5任一项所述的方法制得的高比容FeP/石墨烯纳米材料。
9.权利要求8所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法是：将高比容FeP/石墨烯纳米材料与无水乙醇、粘结剂PTFE以及导电炭黑制成浆料，然后涂在泡沫镍上。
10.权利要求8所述的负极材料在超级电容器中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种原位生长的高比容fep/石墨烯纳米材料的工业化制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中氧化石墨分散液浓度为1-15mg/ml，氧化石墨分散液与水、六水合氯化铁、硫酸钠的比例为(3-10)mg：35ml：(85-112)mg：(50-70)mg，水热反应温度为120-160℃，时间为6-12h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述稀释过程中伴有超声，超声频率为30-50khz，时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中煅烧的温度为400-500℃，时间为2-3h，升温速率为2-5℃/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中纳米fe2o3/石墨烯与次亚...
【专利技术属性】
技术研发人员：牛好，朱昌虎，董丽敏，张涵，王海霞，金鑫鑫，庄艳丽，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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