【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学检测，具体涉及一种同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量的方法。
技术介绍
1、药用卤化丁基橡胶塞是常用的橡胶类药品包装密封件，具有弹性好、透气率低、耐老化、耐化学腐蚀等优点，主要用于西林瓶配套使用，适用于注射剂等药物的包装。药用卤化丁基橡胶塞是由生胶与抗氧剂、硫化剂、补强填充剂等多种添加剂混合均匀后，经硫化而成。在与药品接触时，胶塞中的某些化学成分会迁移至胶塞表面，污染药物，从而影响药品质量，对人体健康产生危害。
2、抗氧剂，又称防老剂，是一种对高聚物受氧化并出现老化现象能起到延缓作用的化学物质。在药包材中主要分为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂等，各类抗氧剂在作用机理上具有一定的差异性。在胶塞的实际生产中，优势会使用两种或以上的抗氧剂，以达到更为全面的抗氧化效果。抗氧剂品种选择不当或添加量过高时，易导致抗氧剂迁移至包装内容物中，危害药品安全。
3、目前，我国药用卤化丁基橡胶塞的标准中并未控制橡胶塞中抗氧剂的种类与含量。各国药典中，也仅有欧洲药典对塑料中抗氧剂的有所要求，标准规定抗氧剂添加种类应不超过三种，添加总量应不超过0.3％，但是对于药用胶塞也并未要求。对药用胶塞中抗氧剂的可提取量和迁移量的考察，是药用胶塞与药品相容性研究的关注的重点，也为优良胶塞的选择提供了参考，因此有必要建立药用胶塞中常用抗氧剂可提取量与迁移量的检测方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与
2、为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、提供一种同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量的方法，采用高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量；其中8种抗氧剂包括抗氧剂1310、2，4-二叔丁基苯酚、抗氧剂bht、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168。
4、进一步地，检测方法的具体步骤包括：
5、步骤1、提取供试品溶液的制备：取剪碎的药用胶塞加入萃取试剂进行微波萃取，过滤，取滤液作为提取供试品溶液；迁移供试品溶液的制备：取药用胶塞所包装药品，用固相萃取柱富集过滤，取滤液作为迁移供试品溶液；
6、步骤2、混合对照溶液的配制：分别取所述8种抗氧剂的对照品，混合并用甲苯-甲醇溶液稀释定容，制备成一系列浓度的混合对照品溶液；
7、步骤3、采用高效液相色谱检测：采用高效液相色谱法，精密量取空白提取溶液、对照品溶液与供试品溶液，分别注入液相色谱仪按照高效液相色谱检测条件对各溶液进行梯度洗脱，记录色谱图；
8、步骤4、抗氧剂含量测定：按外标法，以峰面积分别计算8种抗氧剂的含量。
9、进一步地，步骤1提取供试品溶液的制备中，萃取试剂为甲苯-甲醇溶液，甲苯-甲醇溶液的比例为2：3。
10、进一步地，步骤1的方法具体为：
11、提取供试品溶液的制备方法包括：取剪碎的胶塞1g，精密称定，置于微波萃取管，同时加入甲苯-甲醇溶液，100℃微波萃取20-30min；冷却后倒出，再向萃取管中加甲苯-甲醇混合溶液，100℃微波萃取20-30min；冷却后倒出与第一次萃取液混合并定容至25ml，取上清液经滤膜过滤，即得提取供试品溶液；
12、迁移供试品溶液的制备方法包括：取胶塞所包装的药品，根据药品每日摄入量取不同的只数，如固体药品需复溶，通过固相萃取柱，再分别用甲醇及甲苯-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，用甲苯-甲醇稀释定容至刻度摇匀，经有机滤膜过滤后，即得迁移供试品溶液。
13、进一步地，步骤3中高效液相色谱检测条件为：c18反相色谱柱；流动相a为0.1％甲酸水溶液，流动相b为0.1％甲酸甲醇溶液；梯度洗脱程序为0.0～10.0min，30％a→20％a；10.0～17.0min，20％a；17.0～19.0min，20％→1％a；19.0～37.5min，1％a；37.5～39.0min，1％→30％a；39.0～42.0min，30％a；柱温30℃；流速：1.2ml/min；进样量：20μl。
14、本专利技术的有益效果为：
15、本专利技术建立了药用卤化丁基橡胶塞中抗氧剂1310、2，4-二叔丁基苯酚、抗氧剂bht、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168共8种抗氧剂的可提取量和迁移量的测定方法，并分别对药用胶塞与药品进行了提取和迁移研究。本专利技术方法灵敏度高，操作简单，经方法学验证，可用于药用卤化丁基橡胶塞中抗氧剂可提取量与迁移量的测定。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量；所述8种抗氧剂包括抗氧剂1310、2，4-二叔丁基苯酚、抗氧剂BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168。
2.根据权利要求1所述的同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量的方法，其特征在于，所述检测方法的具体步骤包括：
3.根据权利要求2所述的同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量的方法，其特征在于，步骤1提取供试品溶液的制备中，所述萃取试剂为甲苯-甲醇溶液，甲苯-甲醇溶液的比例为2：3。
4.根据权利要求2所述的同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量的方法，其特征在于，步骤1的方法具体为：
5.根据权利要求2所述的同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量的方法，其特征在于，步骤3中所述高效液相色谱检测条件为：C18反相色谱柱；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为0.1％甲酸甲醇溶液；梯度洗脱程序为0.0～10.0min，3
...【技术特征摘要】
1.一种同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量；所述8种抗氧剂包括抗氧剂1310、2，4-二叔丁基苯酚、抗氧剂bht、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168。
2.根据权利要求1所述的同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量的方法，其特征在于，所述检测方法的具体步骤包括：
3.根据权利要求2所述的同时测定药用胶塞中8种抗氧剂可提取量与迁移量的方法，其特征在于，步骤1提取供试品溶液的制备中，所述萃取试剂为甲苯-甲醇溶液，甲苯-甲醇溶液的比例为2：3。
4...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾菲菲，程佳美，赵霞，杨会英，
申请(专利权)人：中国食品药品检定研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。