【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成的，尤其涉及一种苯茴香胺类化合物的制备方法。
技术介绍
1、苯茴香胺类化合物是很多天然产物和药物的重要结构单元(miyamura，h.；min，h.；soulé，j.-f.；kobayashi，s.，angewandte chemie international edition 2015，54(26)，7564-7567.)，另外，这些化合物可以用来制备配体，人工染料，电子材料和光学材料(allen，c.l；williams，j.m.j.，chemical society reviews 2011，40(7).)。
2、因此，目前发展了很多种合成苯茴香胺类化合物的方法。在这些方法中，最经典的方法是改进的过氧化物氧化反应(zhao，q.；li，h.；wang，l.，organic&biomolecularchemistry 2013，11(39).)和钯铜催化反应(wang，z.；fan，w.；deng，g.-j.；zhou，w.，tetrahedron lett.2015，56(40)，5449-5452；yang，g.-p.；li，k.；liu，w.；zeng，k.；liu，y.-f.，organic&biomolecular chemistry 2020，18(35)，6958-6964)。
3、然而，上述方法的缺点在于需要使用昂贵的过渡金属以及反应后贵金属的残留，不利于原子经济性。尽管过渡金属催化的二苯基乙酮类化合物酰胺化反应广泛应用，但是也存在一系列的缺点，例
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种苯茴香胺类化合物的制备方法，反应简单、绿色环保，避免使用昂贵的过渡金属催化剂，并且反应条件温和可控，产生的是环境友好的副产物。
2、本专利技术提供的一种苯茴香胺类化合物的制备方法，包括以下步骤：
3、在溶剂中，以碱为促进剂，在氧气浓度为20-100％的气氛下，控制反应体系的温度为50-70℃，二苯基乙酮类化合物i与苯胺类化合物ii进行以下反应后，得到苯茴香胺类化合物iii；
4、
5、其中，r1、r2、r3、r4、r5和r6相互独立地为氢、c1-c40的脂肪基团、c4-c60的芳香基团、烷氧基、三氟甲氧基、三氟甲基、硝基、氰基、烷基、羟基、羧基、醛基、羰基、酯基、氨基、磺基、酰胺或卤素，x为c或n。
6、本专利技术提供的一种苯茴香胺类化合物的制备方法，在具有氧气的碱性环境中，利用二苯基乙酮类化合物中c＝o双键的活泼性，使得c-c键选择性断裂，并利用苯胺类化合物作为胺源，发生自由基偶联反应制得苯茴香胺类化合物。其有益效果在于，反应简单、绿色环保，避免使用昂贵的过渡金属催化剂，并且反应条件温和可控，产生的是环境友好的副产物。
7、可选地，执行二苯基乙酮类化合物i与苯胺类化合物ii进行反应时，所述二苯基乙酮类化合物i需过量进行反应。其有益效果在于，有利于促进反应正向进行，进而提高苯茴香胺类化合物iii的产率。
8、可选地，将所述二苯基乙酮类化合物i与所述苯胺类化合物ii进行反应时，所述二苯基乙酮类化合物i与所述苯胺类化合物ii的摩尔比为(1.5-2.5)∶1，即二苯基乙酮类化合物i需过量。
9、可选地，以碱为促进剂时，所述碱为无机碱和/或无机碱。
10、可选地，以碱为促进剂时，所述碱包括t-buok、t-buona、koh、naoh、k2co3中的一种。
11、可选地，以碱为促进剂时，所述碱与所述苯胺类化合物ii的摩尔比为(2-4)∶1。
12、可选地，执行二苯基乙酮类化合物i与苯胺类化合物ii进行反应后，对反应产物进行柱层析分离，得到苯茴香胺类化合物iii。
13、可选地，将反应产物进行柱层析分离时，固定相为硅胶或中性氧化铝，洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯体积比(10-100)∶1的混合物。
14、可选地，所述c1-c40的脂肪基团包括甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或苄基；所述c4-c60的芳香基团包括吡啶基、苯基、取代苯基、1-萘基或2-萘基；所述卤素包括氟、氯、溴或碘。
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1.一种苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，在溶剂中，以碱为促进剂，在氧气浓度为20-100％的气氛下，控制反应体系的温度为50-70℃，二苯基乙酮类化合物I与苯胺类化合物II进行以下反应后，得到苯茴香胺类化合物III；
2.根据权利要求1所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，执行二苯基乙酮类化合物I与苯胺类化合物II进行反应时，所述二苯基乙酮类化合物I需过量进行反应。
3.根据权利要求2所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，将所述二苯基乙酮类化合物I与所述苯胺类化合物II进行反应时，所述二苯基乙酮类化合物I与所述苯胺类化合物II的摩尔比为(1.5-2.5)∶1。
4.根据权利要求1所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，以碱为促进剂时，所述碱为无机碱和/或无机碱。
5.根据权利要求4所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，以碱为促进剂时，所述碱包括t-BuOK、t-BuONa、KOH、NaOH、K2CO3中的一种。
6.根据权利要求4或5所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，以碱
7.根据权利要求1所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，执行二苯基乙酮类化合物I与苯胺类化合物II进行反应后，对反应产物进行柱层析分离，得到苯茴香胺类化合物III。
8.根据权利要求7所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，将反应产物进行柱层析分离时，固定相为硅胶或中性氧化铝，洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯体积比(100-10)∶l的混合物。
9.根据权利要求1所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，所述C1-C40的脂肪基团包括甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或苄基；所述C4-C60的芳香基团包括吡啶基、苯基、取代苯基、1-萘基或2-萘基；所述卤素包括氟、氯、溴或碘。
...【技术特征摘要】
1.一种苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，在溶剂中，以碱为促进剂，在氧气浓度为20-100％的气氛下，控制反应体系的温度为50-70℃，二苯基乙酮类化合物i与苯胺类化合物ii进行以下反应后，得到苯茴香胺类化合物iii；
2.根据权利要求1所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，执行二苯基乙酮类化合物i与苯胺类化合物ii进行反应时，所述二苯基乙酮类化合物i需过量进行反应。
3.根据权利要求2所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，将所述二苯基乙酮类化合物i与所述苯胺类化合物ii进行反应时，所述二苯基乙酮类化合物i与所述苯胺类化合物ii的摩尔比为(1.5-2.5)∶1。
4.根据权利要求1所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，以碱为促进剂时，所述碱为无机碱和/或无机碱。
5.根据权利要求4所述的苯茴香胺类化合物的制备方法，其特征在于，以碱为促进剂时，所述碱包括t-...
【专利技术属性】
技术研发人员：张真，蔡琥，金波，漆思成，余景希，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：
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