【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析检测，具体为一种基于氧氮空位纳米酶快速检测氟离子的方法。
技术介绍
1、氟离子(f-)是离子半径最小、电荷密度最高的阴离子，f-的检测因其对人体健康至关重要，近年来受到广泛关注。可溶性f-是人体必需的微量营养元素。例如，低浓度的f-对预防龋齿和骨质疏松有显著作用。因此，饮用水和牙膏中通常添加微量的f-。然而，过量的f-摄入会导致不良的生理效应，引起氟骨症、尿石症、急性胃和肾脏感染、免疫系统损伤等。由于这些健康问题，世界卫生组织(who)对饮用水中的f-水平设置了严格的限制，低至79μm(即1.5mg/l)，我国对饮用水中的f-水平标准值(0.05-1.0mg/l)。然而，由于天然矿物的溶解和含氟工业废水的排放，地下水中f-含量可能较高。因此，灵敏、准确的f-检测方法对于保障饮用水安全和公众健康至关重要。传统的检测f-的方法，包括离子选择电极法、原子荧光光谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法等，通常需要复杂的样品前处理、昂贵的仪器、训练有素的技术人员或者较长的周转时间。
2、纳米酶是指作为酶模拟物的纳米材料，ceo2纳米颗粒及石墨氮化碳(g-c3n4)是两种非常重要的催化剂及纳米酶，但都存在酶活能力低及催化效果有限的问题。纳米ceo2的氧化活性已知与其含有ce3+的表面缺陷位点及相关氧空位(ovs)有关。g-c3n4具有合适的带隙，具有良好的稳定性和合适的能带结构，但较差的可见光吸收能力和快速的光生载流子复合限制了其应用。有研究表明对g-c3n4进行了各种改性以促进催化
3、考虑到磷的电子性质，将磷引入到g-c3n4中可以极大提高单线态氧的产生能力。碱金属(na+或k+)掺杂可以通过调节电子结构来促进g-c3n4的光吸收和电荷分离，而空位的存在则会抑制g-c3n4的光吸收和电荷分离。本专利技术利用具有氧空位的ceo2与氧空位及氮空位同时存在的磷、钾掺杂的石墨氮化碳(p,k-g-c3n4)形成p,k-g-c3n4/ceo2纳米酶，引入p,k-g-c3n4纳米片可以促进ceo2的电子转移，所得到的p,k-g-c3n4/ceo2纳米酶表现出极大的增强的催化活性，而同时ceo2引入到p,k-g-c3n4抑制光生电子-空穴复合，拓宽吸收光谱，增强了p,k-g-c3n4光催化活性。当氟离子(f-)加入到p,k-g-c3n4/ceo2纳米酶中，使ce3+的浓度和伴随的氧空位显著增加，导致纳米酶拟氧化酶活性显著增加，从而建立了f-比色检测新方法。建立的方法具有共存离子不干扰测定、特异性强，灵敏度高、检出限达0.05mg/kg，操作简单、快速的特点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于氧氮空位纳米酶快速检测氟离子的方法，利用氟离子促进p,k-g-c3n4/ceo2拟氧化酶活性，建立氟离子检测新方法；
2、一种基于氧氮空位纳米酶快速检测氟离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3、(1)在检测体系中加入p,k-g-c3n4/ceo2纳米酶、tmb溶液，加入ph 4.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液，反应5-10min，加入f-标准溶液，用乙酸-乙酸钠缓冲溶液定容，摇匀，静置5-10min，离心，取上清液，于654nm波长处测定吸光度，建立吸光度与f-浓度的定量关系，绘制标准曲线，得到回归方程；
4、(2)提取检测样品中f-，获得样品测定液，在p,k-g-c3n4/ceo2纳米酶+tmb体系中，加入ph 4.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液，反应5-10min，加入样品测定液，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液定容，摇匀，静置5-10min，离心，取上清液，于654nm波长处测定吸光度，吸光度代入步骤(1)回归方程中，获得样品中f-含量；
5、所述p,k-g-c3n4/ceo2纳米酶制备包括：
6、①p,k-g-c3n4的制备：将5-7g三聚氰胺与15-20mg的kh2po4混合均匀，装入提前准备好的带盖氧化铝坩埚中，然后将坩埚放置于马弗炉中，于以2℃/min升温速率升温至550℃，反应3h，得到p,k-g-c3n4的黄色固体；
7、②p,k-g-c3n4/ceo2的制备：将步骤①制备的p,k-g-c3n4分散于5-7ml 0.4mol/l的六水硝酸铈溶液与1mol/l的naoh溶液中，并将混合物在室温下搅拌0.5-1h。之后，将混合物在100-120℃的马弗炉中加热20-24h。将冷却后的样品用去离子水和无水乙醇交替洗涤至中性，并在60℃的条件下真空干燥12-24h，即得p,k-g-c3n4/ceo2纳米酶；
8、所述f-溶液浓度范围在0.167-233.3μg/ml，p,k-g-c3n4/ceo2溶液的浓度为0.1mg/ml，添加量为50-100μl；tmb溶液浓度为50mmol/l，添加量为20-50μl；
9、所述离心是在8000-10000r/min下处理10-15min。
10、本专利技术的优点在于：
11、1、本专利技术利用具有氧空位的ceo2与氧空位及氮空位同时存在的磷、钾掺杂的石墨氮化碳(p,k-g-c3n4)形成p,k-g-c3n4/ceo2纳米酶，引入p,k-g-c3n4纳米片可以促进ceo2中的电子转移，所得到的p,k-g-c3n4/ceo2纳米酶表现出极大的增强的催化活性，而同时ceo2引入到p,k-g-c3n4抑制光生电子-空穴复合，拓宽吸收光谱，增强了p,k-g-c3n4光催化活性；
12、2、p,k-g-c3n4/ceo2显示出强的模拟氧化酶活性，氧化tmb，产生蓝色的显色氧化反应，f-的存在增强了该氧化反应，主要是f-加入使ce3+的浓度和伴随的氧空位显著增加，导致纳米酶拟氧化酶活性显著增加，由此建立了灵敏、选择性强f-比色检测新方法；
13、3、该检测方法，检出限达0.05mg/kg，完全能满足世界卫生组织(who)对饮用水中的f-浓度低于1.5mg/l的要求，同时共存其他卤素离子、阴离子及阳离子没有此反应，方法具有好的特异性。
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1.一种基于氧氮空位纳米酶快速检测氟离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，F-溶液浓度范围在0.167–233.3μg/mL，P,K-g-C3N4/CeO2溶液的浓度为0.1mg/mL，添加量为50-100μL；TMB溶液浓度为50mmol/L，添加量为20-50μL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：离心是在8000-10000r/min下处理10-15min。
【技术特征摘要】
1.一种基于氧氮空位纳米酶快速检测氟离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，f-溶液浓度范围在0.167–233.3μg/ml，p,k-g-c3n4/ceo2溶液的浓度...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨亚玲，李秋兰，董苗丹，杨德志，
申请(专利权)人：云南伦扬科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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