【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微波介电，尤其涉及一种微波复合介质基板及其制备方法。
技术介绍
1、随着互联网5g的逐渐普及以及未来6g研发与应用，人们对功能信息材料的发展逐渐向着设备的高集成度和更高频方向发展。根据应用环境的需求，如信号传输速率快、信号传输品质高，使得高频高速基板材料需要具有优异的介电性能，即低介电常数和低介电损耗。与此同时，为避免基板材料在实际工作环境下因温度过高引起的热失效问题，高频高速基板材料需要较低的热膨胀系数。
2、聚四氟乙烯因自身具有较低的介电常数和介电损耗，以及其在不同频率下温度稳定性高等优势，使其被认为是高频介质板中最重要的材料。然而，其较高的热膨胀系数严重限制了它的实际应用场景。因而，获得兼具低介电性能及低热膨胀性能的聚四氟乙烯基复合介质基板是非常重要的。针对聚四氟乙烯树脂存在热膨胀系数较高的问题，可通过添加热膨胀系数低、介电常数低的二氧化硅填料改善，从而获得介电性能优异，热膨胀系数低的二氧化硅/聚四氟乙烯复合材料。然而，目前二氧化硅与聚四氟乙烯树脂混合制备复合介质基板还存在以下问题：
3、(1)较易合成的微-介孔二氧化硅纳米球，其存在的微-介孔可与聚四氟乙烯树脂形成良好的物理相互作用，从而两相间形成良好的界面结合。但由于纳米级二氧化硅自身表面能过大，使得其极易团聚，难以在聚四氟乙烯基体中较好分散，因而制备的复合介质基板中两相间的界面孔洞多，性能不佳且不稳定；
4、(2)目前商用或公开文献报道制备的表面光滑的微米尺度二氧化硅，虽然相对于纳米级二氧化硅而言自身不易团聚，但表面光
5、cn115610044b公开了一种低损耗聚四氟乙烯基微波复合介质基板及制备方法，复合介质基板是由微米尺度二氧化硅、分散剂、偶联剂和聚四氟乙烯经混合、浸渍、涂覆、烘干及热压获得的。由于引入的填料不是带微-介孔孔道的二氧化硅，使得制备的复合材料介电常数较大(～2.98)，而且该工作是通过在填料表面进行改性处理，从而改善二氧化硅填料与聚四氟乙烯基体两相间的结合，一方面，改性过程不可避免地需引入含小分子极性键的改性剂，这对于更高频率(＞10ghz)场景下使用时，介电损耗会迅速增大；另一方面，改性这个步骤的增加，使得材料制备过程复杂化。此外，该工作并未关注复合材料热膨胀系数较大，会使得材料热失效的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提出了一种微波复合介质基板及其制备方法，以解决现有技术中制备得到的复合介质基板介电常数、介电损耗和热膨胀系数大的问题。
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：第一方面，本专利技术提供了一种微波复合介质基板的制备方法，具体包括以下步骤：
3、s1、将氨水、去离子水、乙醇以及十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，将正硅酸四乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应，反应结束后，经离心、烘干得到固体产物；
4、s2、将上述固体产物经高温煅烧处理，得到微米级的微-介孔二氧化硅球；
5、s3、将上述微米级的微-介孔二氧化硅球与聚四氟乙烯乳液混合，得到有机-无机共混物；
6、s4、将上述有机-无机共混物采用压延混炼工艺压延成型，得到复合材料预压片；
7、s5、将上述复合材料预压片经真空热压烧结处理，得到微波复合介质基板。
8、本专利技术中，以正硅酸四乙酯作为硅源，以乙醇作为溶剂，乙醇与正硅酸乙酯混合可形成溶胶；去离子水的加入可促进正硅酸四乙酯的水解，产生硅酸；氨水的加入可调节溶液的ph值，促进硅酸的聚合和凝胶的形成；十六烷基三甲基溴化铵作为一种表面活性剂，可在溶胶中形成胶束结构，通过该胶束结构在溶胶中形成微小空腔，通过氨水、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵的共同作用，促进微-介孔二氧化硅球的形成。具体而言，十六烷基三甲基溴化铵分子在形成胶束结构后，其中疏水的十六烷基链聚集在一起，而亲水的三甲基溴化铵离子则位于胶束的表面，这种胶束结构在溶胶中形成微小的空腔，这些空腔在后续的凝胶形成和高温煅烧处理过程中会保留下来，形成介孔结构；而氨水促使溶液呈碱性，促进硅酸的水解和聚合作用，进一步促进凝胶的形成和介孔结构的发展；同时氨水中的氨基离子可与硅酸表面发生相互作用，增加胶体颗粒的稳定性，在此基础上，氨水与十六烷基三甲基溴化铵共同作用，可促使二氧化硅内部形成有序的介孔结构，进而制备得到微米级的微-介孔二氧化硅球。
9、进一步地，微米级的微-介孔二氧化硅相对纳米级二氧化硅而言，不易团聚，在聚四氟乙烯中易分散均匀；微-介孔孔道的存在，带来了部分介电常数极低的空气(介电常数为1.0)，使得微-介孔二氧化硅/聚四氟乙烯具有较低的介电常数，且微-介孔与聚四氟乙烯分子链形成“钉扎”物理相互作用，微-介孔二氧化硅/聚四氟乙烯具有良好界面结合，这使得制备得到的复合材料兼具较低的介电损耗及热膨胀系数，是一种具有潜力的低介电低热膨胀复合介质基板材料。
10、在以上技术方案的基础上，优选的，所述正硅酸四乙酯、氨水、去离子水、乙醇以及十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：(18～20)：(360～400)：(210～240)：(0.1～0.3)。本专利技术中，对氨水、去离子水、乙醇以及十六烷基三甲基溴化铵的比例进行限定，可制备出微米级的微-介孔二氧化硅，若氨水在混合液中的比例过大，则难以合成微米级的微-介孔二氧化硅球，若氨水在混合液中的比例过小，则会降低其水解和聚合作用，难以合成球形的二氧化硅。十六烷基三甲基溴化铵在混合液中的比例过大，则难以合成单分散的球形微-介孔二氧化硅，十六烷基三甲基溴化铵在混合液中的比例过小，则会影响胶束结构的形成，进而难以合成具有微-介孔孔道的二氧化硅。
11、在以上技术方案的基础上，优选的，所述正硅酸四乙酯中二氧化硅的含量≥28.4％，所述正硅酸四乙酯的滴加速率为0.5～2.0ml/min。将正硅酸四乙酯的滴加速率控制在0.5～2.0ml/min内可更好的形成微-介孔二氧化硅，若正硅酸四乙酯的滴加速率过快，则难以合成微米级的微-介孔二氧化硅，滴加速率过慢，则会导致合成的二氧化硅发生团聚，进而难以形成单分散的球形微-介孔二氧化硅。
12、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤s1中搅拌反应的条件为：机械搅拌速率为200～600rpm，反应温度为0～20℃水浴反应。机械搅拌速率过快，会促使正硅酸四乙酯在混合液中还未来得及反应呈球形，即被打断反应过程；搅拌速率过慢，则会促使正硅酸四乙酯在混合液中过度反应，促使合成的二氧化硅团聚为片状，难以形成球形的微-介孔二氧化硅。而反应过程中反应温度过高可能会影响正硅酸四乙酯的水解缩合速率及十六烷基三甲基溴化铵形成的胶束结构的浓度，进而影响微米级的微-介孔二氧化硅的形成。
13、在以上技术方案的基础上，优选的，步骤s2中高温煅烧的温度为650～850℃，高温煅烧时间为2～8h本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：所述正硅酸四乙酯、氨水、去离子水、乙醇以及十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：(18～20)：(360～400)：(210～240)：(0.1～0.3)。
3.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：所述正硅酸四乙酯中二氧化硅的含量≥28.4％，所述正硅酸四乙酯的滴加速率为0.5～2.0ml/min。
4.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：步骤S1中搅拌反应的条件为：机械搅拌速率为200～600rpm，反应温度为0～20℃水浴反应。
5.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：步骤S2中高温煅烧的温度为650～850℃，高温煅烧时间为2～8h。
6.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：所述微米级的微-介孔二氧化硅球的平均粒径为0.9～2.1μm；所述微米级的微-介孔二氧化硅球的介孔孔径为2.5～
7.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：步骤S3中聚四氟乙烯乳液的加入量为50～70wt％，微米级的微-介孔二氧化硅球的加入量为10～45vol％。
8.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：所述复合材料预压片的厚度为0.8～1.5mm。
9.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：步骤S5中空热压的压强为5～30MPa，热压时间2～6h，热压温度为365～395℃。
10.一种微波复合介质基板，其特征在于：采用如权利要求1～9任一项所述的一种微波复合介质基板的制备方法制备得到，所述微波复合介质基板的介电常数为2.1～2.4，介电损耗为1.4×10-3～2.5×10-3，热膨胀系数为41～63ppm/℃。
...【技术特征摘要】
1.一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：所述正硅酸四乙酯、氨水、去离子水、乙醇以及十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：(18～20)：(360～400)：(210～240)：(0.1～0.3)。
3.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：所述正硅酸四乙酯中二氧化硅的含量≥28.4％，所述正硅酸四乙酯的滴加速率为0.5～2.0ml/min。
4.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：步骤s1中搅拌反应的条件为：机械搅拌速率为200～600rpm，反应温度为0～20℃水浴反应。
5.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：步骤s2中高温煅烧的温度为650～850℃，高温煅烧时间为2～8h。
6.如权利要求1所述的一种微波复合介质基板的制备方法，其特征在于：所述微...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈文，李新，周静，沈杰，侯大军，朱常青，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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