一种具有高拉伸强度碳纤维的制备方法技术

技术编号：39963825 阅读：10 留言：0更新日期：2024-01-09 00:15

本发明专利技术公开了一种具有高拉伸强度碳纤维的制备方法。在本发明专利技术中，首先将碳纤维进行退浆以及酸化处理，其次以四氯化锆和有机配体2‑氨基对苯二甲酸为原材料按照不同配比制备出不同粒径的NH<subgt;2</subgt;‑UIO‑66金属有机骨架材料，然后再将制备的NH<subgt;2</subgt;‑UIO‑66材料超声分散于溶剂中形成NH<subgt;2</subgt;‑UIO‑66沉积液，最后将酸化后碳纤维浸没在NH<subgt;2</subgt;‑UIO‑66沉积液中进行加热反应，以获得改性碳纤维。本发明专利技术将NH<subgt;2</subgt;‑UIO‑66材料以物理的方式紧密结合到碳纤维上，弥补了碳纤维本身结构的缺陷，极大的增加了碳纤维的拉伸强度，工艺操作简单，具有工业化生产的潜力。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳纤维改性，具体涉及一种具有高拉伸强度改性碳纤维的制备方法。

技术介绍

1、聚丙烯腈基碳纤维是目前使用最多的碳纤维，因其含碳量高达93～96％、高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀等一系列优异的性能，广泛的应用于航天航空、军事国防、交通运输以及体育休闲等领域。随着碳纤维的应用逐渐广泛，对碳纤维拉伸性能要求日益增加。已知目前世界上性能最优异的碳纤维的拉伸强度为7.05gpa，而碳纤维的理论拉伸强度值为180gpa，两者差距甚远，因此对碳纤维改性进而提高其拉伸性能，于碳纤维的发展意义重大。

2、为提高碳纤维拉伸性能，目前针对碳纤维改性方法主要分为两种，即对聚丙烯腈原丝以及碳纤维进行改性。其中原丝改性主要以化学改性与物理改性为主。杨彦功等采用盐酸羟氨胺对丙烯腈-丙烯酸甲酯-苯乙烯磺酸钠三元共聚物制备的原丝进行了改性研究，然而其成本昂贵、工艺流程较为复杂，且碳纤维拉伸强度提升较少，无法促进碳纤维进一步应用。y.a.aggour等采用紫外光照射聚丙烯腈原丝，进而研究碳纤维的拉伸性能，经紫外光照射后聚丙烯腈纤维密度和稳定性增加，然而碳纤维最终力学性能的影响需进一步研究。目前，为缩短工艺流程以及降低生产成本，可直接针对碳纤维成品进行改性，以期制备高拉伸强度的碳纤维。“授权专利号cn 105133317 b中国专利”，公开了一种金属有机框架改性碳纤维表面的方法，该专利技术通过碳纤维上原位生长uio-66-nh2，弥补了碳纤维表面的缺陷，提高了碳纤维的拉伸强度。然而在碳纤维表面原位生长uio-66-nh2过程涉及高压高温环

3、基于以上分析，本专利技术提供了一种具有高拉伸强度碳纤维的制备方法。本专利技术直接针对碳纤维成品进行改性，获得了高拉伸强度的碳纤维，工艺流程简单，可进行扩大化生产，有利于碳纤维进一步拓宽其应用范围。

技术实现思路

1、本专利技术针对以上技术分析及存在的问题，提供一种具有高拉伸强度碳纤维的制备方法，即通过在碳纤维表面沉积不同粒径nh2-uio-66金属有机骨架材料，以提高碳纤维的拉伸强度，具体的制备方法如下：

2、步骤一、将四氯化锆和有机配体2-氨基对苯二甲酸以1∶0.25～1摩尔比溶解于n，n二甲基甲酰胺(dmf)中，加入4～4.8ml的冰乙酸调节剂，配成反应物溶液。

3、步骤二、将反应物溶液在温度为15℃，频率为70～90％的超声条件下，超声混合10～20min。

4、步骤三，将超声混合后的反应物溶液于80～120℃氩气保护作用下的三颈烧瓶中反应6～8h。

5、步骤四、待反应物溶液冷却后、离心、用甲醇和dmf依次洗涤三次，60～80℃真空干燥4～8h后，获得nh2-uio-66材料。

6、步骤五、将碳纤维束放入含有100ml丙酮的索氏提取器中，70℃处理48h，将处理后的碳纤维于60～80℃真空干燥4～8h。

7、步骤六、将处理后的碳纤维完全浸入浓硝酸中酸化2～4h，酸化后的碳纤维采用超纯水洗涤至中性，最后于60～80℃真空干燥4～8h。

8、步骤七，将上述所制备的nh2-uio-66材料以一定质量比超声分散于溶剂中，制备成nh2-uio-66沉积液。

9、步骤八，将酸化后的碳纤维完全浸没在上述nh2-uio-66沉积液中，然后在惰性气体保护下进行加热反应。

10、步骤九，将反应后的碳纤维洗涤，并于60～80℃真空干燥4～8h，以获得改性碳纤维。

11、进一步的，步骤七中nh2-uio-66于溶剂的质量比为1～2∶10，其中溶剂为去离子水，超声温度为15℃、超声频率为70～90％、超声时间为1～2h。

12、进一步的，步骤八中于装备有冷凝装置的三颈烧瓶中进行反应，惰性保护气体为氩气，反应温度为60～80℃，反应时间为6～8h。

13、进一步的，步骤九中采用dmf和甲醇对碳纤维依次洗涤3～4次。

14、本专利技术突出优势：本专利技术将不同粒径的nh2-uio-66金属有机骨架沉积在碳纤维表面，金属有机骨架中的活性基团与酸化后碳纤维表面的极性位点采用物理的方式紧密的结合，弥补了碳纤维本身结构的缺陷，极大的增加了碳纤维的拉伸强度。另外，此工艺流程简单，可以进行工业化生产，并且按照本专利技术改性后的碳纤维可以进一步拓宽共应用范围。

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【技术保护点】

1.一种具有高拉伸强度碳纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中NH2-UIO-66于溶剂的质量比为1～2∶10。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中溶剂为去离子水。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中超声温度为15℃、超声频率为70～90％、超声时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)加热反应于装备有冷凝装置的三颈烧瓶中进行。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中惰性保护气体为氩气。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中反应温度为60～80℃，反应时间为6～8h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中采用DMF和甲醇依次洗涤3～4次。

【技术特征摘要】

1.一种具有高拉伸强度碳纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中nh2-uio-66于溶剂的质量比为1～2∶10。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中溶剂为去离子水。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中超声温度为15℃、超声频率为70～90％、超声时间为1～2h。

【专利技术属性】
技术研发人员：刘胜凯，周新科，徐志伟，王维，马天帅，李天宇，刘思琦，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：

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