【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析领域，具体涉及一种高效液相色谱法检测竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法。
技术介绍
1、竹叶椒片是由兰州佛慈制药股份有限公司研发的一款治疗瘀滞型的胃脘痛、腹痛的口服中药片剂，功能：清热解毒，活血止痛，用于瘀滞型的胃脘痛、腹痛，痛有定处、痛处拒按、脉弦紧或涩细等症。见于早期急性单纯性阑尾炎所致的右下腹有固定而明显的压痛或反跳痛等症。
2、竹叶椒片为竹叶椒浸膏制成的片剂，主要含有生物碱及木脂素类成分，且主要发挥着其抗炎镇痛作用。但是根据新药转正标准：（编号：ws3—04(z-07)—99(z)）使用滴定法只对其木兰碱含量进行测定，来表示总生物碱含量，并未对其木脂素类含量进行测定且实验过程繁琐，滴定终点模糊不清，灵敏度差人为操作影响大，实验结果很容易出现偏差。目前暂无文献报道有更加灵敏且准确度更高的方法测定竹叶椒片中生物碱及木脂素的含量。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种高效液相色谱法检测竹叶椒片中有效成分的方法，测定木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的含量，实现竹叶椒片中生物碱与木脂素类化合物的测定。该方法具有灵敏度高、专属性强、实验操作过程简单而且可以同时对生物碱及木脂素两类有效成分进行测定，可以实现更全面的控制竹叶椒片的质量。
2、本专利技术高效液相色谱法检测竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法，其特征在于，包含以下步骤：
3、（1）将竹叶椒片加入甲醇中，超声处理40min，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤
4、（2）将竹叶椒片待测溶液注入高效液相色谱仪中进行检测，色谱条件如下：
5、色谱柱capcell pak c18，色谱柱规格为250 mm×4.6 mm, 5μm，采用磷酸体积分数为0.3%磷酸溶液流动相a，乙腈为流动相b；检测波长：木兰碱217nm，辛夷脂素：201 nm，细辛脂素：201nm；柱温为25~35℃；流动相流速为0.5~0.8ml/min；梯度洗脱，梯度洗脱程序为：0.01min →25min →45min → 45.01min → 55min，流动相b的体积百分比：5% → 70% →70% →5% → 5%；
6、竹叶椒片待测溶液色谱图中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素实现完全分离；将色谱图中的峰面积代入木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的浓度-峰面积标准曲线进行计算，得到竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的含量。
7、超声处理功率为200w，频率为40khz。
8、竹叶椒片在甲醇中的浓度为0.01~0.02g/ml。
9、木兰碱的保留时间为：14.683min，分离度为：2.237； 辛夷脂素的保留时间为：30.379min，分离度为：3.281；细辛脂素的保留时间：32.388min，分离度：8.649。
10、木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的浓度-峰面积标准曲线为：
11、
12、其中，x为木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的浓度，单位μg/ml，y为色谱峰面积。
13、分离度，用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统分离效能的关键指标，用r表示，r等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。r越大，表明相邻两组分分离越好。分离度一般要求≥1.5。
14、本专利技术提供的高效液相色谱法检测木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法可实现目标峰与相邻色谱峰之间的完全分离，分离度r≥1.6，实现了竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的含量检测，竹叶椒片溶液连续进样6次木兰碱含量rsd≤1.2%，辛夷脂素含量rsd≤1.2% ，细辛脂素含量rsd≤1.2%，进样重复性良好，方法耐用性好，可用于竹叶椒片的质量控制。
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1.一种高效液相色谱法检测竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法，其特征在于，超声处理功率为200W，频率为40KHZ。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法，其特征在于，竹叶椒片在甲醇中的浓度为0.01~0.02g/mL。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法，其特征在于，木兰碱的保留时间为：14.683min，分离度为：2.237； 辛夷脂素的保留时间为：30.379min，分离度为：3.281；细辛脂素的保留时间：32.388min，分离度：8.649。
5.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法，其特征在于，木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的浓度-峰面积标准曲线为：
【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱法检测竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法，其特征在于，超声处理功率为200w，频率为40khz。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法检测竹叶椒片中木兰碱、辛夷脂素、细辛脂素的方法，其特征在于，竹叶椒片在甲醇中的浓度为0.01~0.02g/ml。
4.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：张鑫，杨晓霞，柴国林，孙科，马立新，陶玉宝，
申请(专利权)人：兰州佛慈制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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