【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚醚多元醇制备，具体为一种硬泡聚醚多元醇的制备方法。
技术介绍
1、聚醚多元醇的工业化生产一般以负离子开环催化聚合为主，通常以氢氧化钾或二甲胺为催化剂，以甘油或蔗糖等小分子多元醇或其它含活泼氢化合物如胺、醇胺为起始剂，以氧化丙烯（环氧丙烷，简称po)或者氧化丙烯和氧化乙烯（环氧乙烷，简称eo)的混合物为单体，在一定的温度及压力下进行开环聚合，得到粗聚醚，再经过中和、精制等步骤，得到聚醚成品。这类聚醚多元醇包括软泡和弹性体用长链聚醚、硬泡用短链多官能度聚醚，已广泛用于聚氨酯泡沫塑料及少量弹性制品。
2、硬泡聚醚多元醇产品主要应用于绝热保温材料，如管道保温、储罐保温，建筑保温、板材、冰箱、冰柜、热水器等方面，聚氨酯硬质泡沫具有质量轻，导热系数小，机械强度高，粘结性能好等优点。
3、通常生产硬泡聚醚多元醇主要以丙二醇、二甘醇、丙三醇、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、蔗糖等含有活泼氢的为起始剂，在催化剂的作用下与环氧丙烷进行聚合反应。
4、山梨醇作为一种6官能度起始剂，其合成的硬泡聚醚应用在聚氨酯泡沫上具有尺寸稳定性、机械性能、软化温度及耐油性能方面优于传统的3官能度聚醚。山梨醇常温下是固体，与环氧丙烷的相容性较差，因此在反应初期进料速度很慢，压力较高，因此需要加入合适的调节剂来控制提高前期反应速度，同时可以调节聚醚的官能度。
5、经检索，中国专利公开号：cn102617848a公开了一种山梨醇聚醚多元醇的制备方法，以结晶山梨醇和环氧丙烷为原料，在催化剂和调节剂的作用下进行聚合反应
6、又如，中国专利公开号cn106146823a公开了一种纯结晶山梨醇聚醚多元醇的制备方法，以纯结晶山梨醇为起始剂，以碱金属为催化剂，在一定的温度和压力下，环氧丙烷分三个阶段聚合反应，得到纯结晶山梨醇聚醚多元醇。但是该方案中山梨醇常温为固体，温度上升后山梨醇熔化开启搅拌会出现团结现象，易使搅拌受损，且在熔化状态下与环氧丙烷的互溶性很差，因此在初期反应速度很慢，需要很长一段时间的诱导期；硬泡聚醚的官能度通常在4-4.5之间，通常需要高官能度起始剂和低官能度进行复配，纯山梨醇聚醚多元醇的粘度较大，且流动性较差，直接影响下游应用。
技术实现思路
1、（1）要解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，解决现有技术中山梨醇与环氧丙烷互容性很差问题，提升山梨醇与环氧丙烷前期反应速度，提高生产效率。
3、（2）技术方案
4、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了这样一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，包括以下制备步骤：
5、s1、以山梨醇为起始剂，与催化剂加入至反应釜内，经氮气置换、搅拌、升温、脱水处理，向反应釜内加入官能度调节剂，待搅拌均匀后得到复合起始剂；
6、s2、向反应釜内加入环氧丙烷，与所述复合起始剂进行聚合反应，熟化得到山梨醇聚醚多元醇粗品；
7、s3、对所述山梨醇聚醚多元醇粗品进行后处理，得到所述山梨醇基聚醚多元醇产品；
8、所述步骤s1中的官能度调节剂为水、乙二醇、丙二醇、二甘醇或三官能度的甘油、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷中的一种或者两种混合使用，所述官能度调节剂与山梨醇复配后平均官能度在4-4.5之间，优选水作为官能度调节剂。
9、优选的，所述催化剂为氢氧化钾。
10、优选的，所述步骤s2中环氧丙烷分两个阶段添加，先缓慢滴加环氧丙烷，待所述反应釜压力开始下降，加快环氧丙烷的滴加速度。
11、优选的，所述反应釜内的温度为105-120℃，所述反应釜内的压力＜0.40mpa。
12、优选的，所述步骤s1中的山梨醇为70%的山梨醇水溶液或70%的山梨醇水溶液与部分结晶山梨醇的结合。
13、优选的，在步骤s3中，所述后处理依次包括水解、中和、吸附、脱水、过滤处理。
14、（3）有益效果
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
16、本专利技术采用价格低廉的水作为起始剂与山梨醇复配合成硬泡聚醚多元醇，控制聚醚官能度在4.0-4.5之间，山梨醇极易溶于水，可以加快起始剂与环氧丙烷的反应速度，控制反应温度105-115℃，压力＜0.4mpa，合成的聚醚多元醇指标符合硬泡聚醚多元醇的指标要求，粘度较低，具有较好的流动性，与环戊烷具有较好的相容性，适合作为冰箱保冷的发泡材料，本制备方法中的原料易得，成本较低，反应操作简单，安全环保，不需要特殊的反应设备，粘度较低，具有较好的流动性，且与环戊烷有较好的相容性，适合冰箱保冷发泡材料，增加了起始剂与环氧丙烷的互溶性，提高了反应速度，同时提高了生产效率。
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1.一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述环氧丙烷分两个阶段添加，先缓慢滴加环氧丙烷，待所述反应釜压力开始下降，加快环氧丙烷的滴加速度。
4.根据权利要求1所述的一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述反应釜内的温度为105-120℃，所述反应釜内的压力＜0.40Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述山梨醇为70%的山梨醇水溶液或70%的山梨醇水溶液与部分结晶山梨醇的结合。
6.根据权利要求1所述的一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述后处理依次包括水解、中和、吸附、脱水、过滤处理。
【技术特征摘要】
1.一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种硬泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述环氧丙烷分两个阶段添加，先缓慢滴加环氧丙烷，待所述反应釜压力开始下降，加快环氧丙烷的滴加速度。
4.根据权利要求1所述的一种硬泡聚醚多元醇的...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈富康，赵利华，龙成，李建，
申请(专利权)人：惠州市红墙化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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