一种连续化生产聚醚多元醇的方法技术

本发明专利技术涉及聚醚多元醇制备技术领域，具体为一种连续化生产聚醚多元醇的方法，其所使用的装置包括第一混合釜

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产聚醚多元醇的方法


[0001]本专利技术涉及聚醚多元醇制备
，具体为一种连续化生产聚醚多元醇的方法
。

技术介绍

[0002]聚醚多元醇广泛应用于聚氨酯胶黏剂
、
弹性体
、
塑料泡沫等，聚醚多元醇通常以小分子多元醇
、
多元胺作起始剂，在催化剂
KOH
的作用下与环氧丙烷反应制备聚醚多元醇
。
环氧丙烷在
KOH
的作用下容易产生丙烯基或烯丙基端基，丙烯基或烯丙基端基会发生重排现象产生了不饱和端基，导致了聚醚的不饱和度增加，分子量分布变宽
。
[0003]双金属催化剂（简称
DMC
）是一种高效催化剂，具有用量少，催化剂活性高是
KOH
的
50
‑
150
倍，不需要后处理等优点，使用其生产聚醚不仅转化率高
、
副反应少而且分子量分布很窄，但是双金属催化剂只能催化低分子量聚醚多元醇，不能直接催化小分子多元醇直接反应，而且还因其催化活性高，不能用于直接催化环氧乙烷反应，若要使用
DMC
催化剂连续化生产聚醚多元醇，就需要一直使用低分子量聚醚作为起始剂
。
[0004]双金属催化剂还具有差别化催化活性的特点，在同一官能度不同分子量的聚醚做起始剂的条件下，环氧丙烷与低分子量起始剂的加聚反应瞬时速度大大的高于与高分子量起始剂，正是利用这一特点我们开发了一种催化低分子量多元醇连续化生产聚醚多元醇的方法
。
[0005]经检索，中国专利公告号：
CN100497438C
公开了一种聚醚多元醇的连续化制备方法，它是在反应釜中投入含有
DMC
催化剂的起始剂，用氮气扫除空气，抽真空
、
搅拌
、
升温，连续向反应釜中加入环氧化合物，使反应釜内达到诱导压力，当反应釜内温度上升
、
压力下降，继续向反应釜通入环氧化合物，保持反应釜内温度为
90
～
200℃、
压力
‑
0.05
～
1.0MPa
，然后向反应釜内同时按比例连续加入含有双金属氰化物催化剂的起始剂和环氧化合物，当反应釜充满后，反应物流入老化釜继续反应，老化釜的温度保持在
100
～
180℃
，聚醚多元醇产品由老化釜出料后进入产品储槽
。
[0006]上述方案生产的聚醚多元醇分子量分布窄，不饱和度低，质量稳定，既可以由低分子量聚醚多元醇为加的起始剂，更可以直接用小分子多元醇作为起始剂，但是上述方案在反应釜前没有配置混合釜用于起始剂与
DMC
混合均匀，只配置了一台存放起始剂与催化剂混合的储罐，因为在连续化反应过程中需要连续不断的加入起始剂与催化剂的混合物料，很明显一台储罐是不能够将整个反应体系形成完整的连续化生产，连续化反应会随着储罐内的起始剂加完而被迫停止，严格的来说只能称之为半连续法生产工艺，因此需要一种连续化生产聚醚多元醇的方法对上述问题做出改善
。

技术实现思路

[0007]（1）要解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种连续化生产聚醚多元醇的方
法，解决现有技术中在连续化反应过程中需要连续不断的加入起始剂与催化剂的混合物，而一台储罐能够将整个反应体系形成完整的连续化生产，连续化反应随着储罐内的起始剂加完而被迫停止的问题
。
[0008]（2）技术方案为了解决上述技术问题，本专利技术提供了这样一种连续化生产聚醚多元醇的方法，其所使用的装置包括第一混合釜
、
第二混合釜
、
第一反应釜
、
第二反应釜以及后处理釜，所述第一混合釜与第二混合釜
、
第二混合釜与第一反应釜
、
第一反应釜与第二反应釜以及第二反应釜与后处理釜之间依次通过流体管道相连，所述第二混合釜与第一反应釜之间通过流体管道连接有静态混合器，所述静态混合器上设有诱导剂注入管道，所述诱导剂注入管道上设有阀门，所述第一混合釜上设有送气管道；所述聚醚多元醇连续化生产的方法包括如下步骤：
S1、
称取适量的起始剂
、DMC
催化剂及助催化剂并加入到第一混合釜，第一混合釜开启搅拌，通过送气管道向第一混合釜内通入氮气，氮气置换除去第一混合釜中的空气，待搅拌均匀后将混有
DMC
催化剂的起始剂输送转移至第二混合釜待用，同时第一混合釜继续配料；
S2、
称取适量的聚醚
、DMC
催化剂及助催化剂并加入到第一反应釜，第一反应釜开启搅拌，通过送气管道向第一反应釜内通入氮气，氮气置换除去第一反应釜中的空气，升温至
140
‑
150℃
，加入诱导剂进行诱导反应，当出现温度急剧上升
、
压力快速下降时，诱导成功；
S3、
将第二混合釜内的起始剂输送转移至静态混合器内，同时，诱导剂注入管道上的阀门打开，向静态混合器输入一定比例的诱导剂，起始剂和诱导剂在静态混合器充分混合后，输送转移入第一反应釜进行聚合反应；
S4、
第一反应釜满后溢流至第二反应釜继续熟化反应，保证充分的反应时间，第二反应釜满后溢流至后处理釜内真空脱气，脱出残留的环氧丙烷及小分子，制得成品聚醚多元醇；
S5、
与此同时，第一混合釜不断的配置新鲜的带有
DMC
催化剂的起始剂，待第二混合釜液位下降至
30—40%
时，第一混合釜开始向第二混合釜输送转移带有
DMC
催化剂的起始剂，确保第二混合釜有源源不断的带有
DMC
催化剂的起始剂加入至第一反应釜
。
[0009]优选的，所述起始剂为小分子量多元醇甘油
、
丙二醇
、
聚醚中的一种
。
[0010]优选的，所述助催化剂为浓硫酸
。
[0011]优选的，所述聚醚为
204
聚醚
、210
聚醚
、305
聚醚中的一种，
204
聚醚为两官能度，羟值
280.5mgKOH/g
；
210
聚醚为两官能度，羟值
112.4mgKOH/g
；
305
聚醚为三官能度，羟值
336.6mgKOH/g。
[0012]优选的，所述诱导剂为环氧丙烷
。
[0013]优选的，所述第一反应釜的温度为
120
‑
140℃
，压力
0.2
‑
0.4Mpa
，所述第二反应釜的温度为
120
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种连续化生产聚醚多元醇的方法，其特征在于，其所使用的装置包括第一混合釜
、
第二混合釜
、
第一反应釜
、
第二反应釜以及后处理釜，所述第一混合釜与第二混合釜
、
第二混合釜与第一反应釜
、
第一反应釜与第二反应釜以及第二反应釜与后处理釜之间依次通过流体管道相连，所述第二混合釜与第一反应釜之间通过流体管道连接有静态混合器，所述静态混合器上设有诱导剂注入管道，所述诱导剂注入管道上设有阀门，所述第一混合釜上设有送气管道；所述聚醚多元醇连续化生产的方法包括如下步骤：
S1、
称取适量的起始剂
、DMC
催化剂及助催化剂并加入到第一混合釜，第一混合釜开启搅拌，通过送气管道向第一混合釜内通入氮气，氮气置换除去第一混合釜中的空气，待搅拌均匀后将混有
DMC
催化剂的起始剂输送转移至第二混合釜待用，同时第一混合釜继续配料；
S2、
称取适量的聚醚
、DMC
催化剂及助催化剂并加入到第一反应釜，第一反应釜开启搅拌，通过送气管道向第一反应釜内通入氮气，氮气置换除去第一反应釜中的空气，升温至
140
‑
150℃
，加入诱导剂进行诱导反应，当出现温度急剧上升
、
压力快速下降时，诱导成功；
S3、
将第二混合釜内的起始剂输送转移至静态混合器内，同时，诱导剂注入管道上的阀门打开，向静态混合器输入一定比例的诱导剂，起始剂和诱导剂在静态混合器充分混合后，输送转移入第一反应釜进行聚合反应；
S4、
第一反应釜满后溢流至第二反应釜继续熟化反应，保证充分的反应时间，第二反应釜满后溢流至后处理釜内真空脱气，脱出残留的诱导剂及小分子，制得成品聚醚多元醇；
S5、
与此同时，第一混合釜不断的配置新鲜的带有
DMC
催化剂的起始剂，待第二混合釜液位下降至
30—40%
时，第一混合釜开始向第二混合釜输送转移带有
DMC
催化剂的起始剂，确保第二混合釜有源源不断的带有

【专利技术属性】
技术研发人员：陈富康，赵利华，李建，龙成，
申请(专利权)人：惠州市红墙化学有限公司，
类型：发明
国别省市：