一种苍耳辛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的苍耳辛的制备方法。工艺步骤为：取苍耳叶，加入其质量６－１０倍量体积的８５％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率３００－６００Ｗ，萃取１－３次，每次６－１５分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水溶解，冷藏１２－２４小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以３∶１的丙酮－乙醇混合溶剂洗脱，收集最初３倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即得。采用本发明专利技术制备苍耳辛，产品纯度高，易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种从植物中提取苍耳辛的制备方 法。
技术介绍
苍耳辛(Xanthatin)，分子式C15H1803，分子量246.305，CAS 登录号 26791-73-1，主要存在于菊科多种植物中，其中菊科植物苍耳Xanthium strumarium L.叶中的含量丰富，其分子式如下<formula>formula see original document page 3</formula>现代研究表明，苍耳辛具有抗菌、杀虫、细胞毒性等多种作用。现有技术中，尚没有提取苍耳辛的工业化生产工艺披露。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的苍耳辛的 制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案取苍耳叶，加入其质量6-10倍量体积的85%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波 萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次6-15分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加 入热水溶解，冷藏12-24小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以3 1的丙酮-乙 醇混合溶剂洗脱，收集最初3倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗 涤、干燥即得。乙醇的用量为生药质量的8倍量体积。微波萃取的功率优选为500W。微波萃取的次数优选为2次，每次10分钟。冷藏的时间优选为18小时。采用本专利技术制备苍耳辛，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1取苍耳叶10Kg，加入其质量6倍量体积的85%乙醇，投入微波萃取装置中进行微 波萃取，萃取功率300W，萃取1次，每次6分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水溶 解，冷藏12小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以3 1的丙酮-乙醇混合溶剂洗 脱，收集最初3倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即得 苍耳辛25. 3g，经HPLC检测，纯度为97. 4%。实施例2取苍耳叶10Kg，加入其质量10倍量体积的85%乙醇，投入微波萃取装置中进行微 波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次15分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水 溶解，冷藏24小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以3 1的丙酮-乙醇混合溶剂 洗脱，收集最初3倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即 得苍耳辛29. 5g，经HPLC检测，纯度为96. 6%。实施例3取苍耳叶10Kg，加入其质量8倍量体积的85%乙醇，投入微波萃取装置中进行微 波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水 溶解，冷藏18小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以3 1的丙酮-乙醇混合溶剂 洗脱，收集最初3倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即 得苍耳辛27. 7g，经HPLC检测，纯度为98. 3%0权利要求，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取苍耳叶，加入其质量6-10倍量体积的85％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次6-15分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水溶解，冷藏12-24小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以3∶1的丙酮-乙醇混合溶剂洗脱，收集最初3倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即得。2.根据权利要求1所述，其特征在于所述的85%乙醇的用量为 生药质量的8倍体积量。3.根据权利要求1所述，其特征在于所述微波萃取的功率 500W。4.根据权利要求1所述，其特征在于所述微波萃取的次数为2 次，每次10分钟。5.根据权利要求1所述，其特征在于所述冷藏的时间为18小时。全文摘要本专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的苍耳辛的制备方法。工艺步骤为取苍耳叶，加入其质量6-10倍量体积的85％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次6-15分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水溶解，冷藏12-24小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以3∶1的丙酮-乙醇混合溶剂洗脱，收集最初3倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即得。采用本专利技术制备苍耳辛，产品纯度高，易于实现产业化放大。文档编号C07D307/93GK101830874SQ20101017051公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月13日 优先权日2010年5月13日专利技术者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苍耳辛的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取苍耳叶，加入其质量６－１０倍量体积的８５％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率３００－６００Ｗ，萃取１－３次，每次６－１５分钟，合并萃取液，减压回收乙醇至尽，加入热水溶解，冷藏１２－２４小时，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，以３∶１的丙酮－乙醇混合溶剂洗脱，收集最初３倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤、干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，王琳，张发成，
申请(专利权)人：苏州派腾生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]