一种检测复合碳化硅材料中钛元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测复合碳化硅材料中钛元素含量的方法，属于理化分析技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种检测复合碳化硅材料中钛元素含量的方法


[0001]本专利技术属于理化分析
，具体涉及一种检测复合碳化硅材料中钛元素含量的方法
。

技术介绍

[0002]碳化硅是一种无机物，化学式为
SiC
，是用石英砂
、
石油焦等原料通过高温冶炼而成
。
碳化硅用途广泛，纯度高的碳化硅可作为高级耐火材料使用
。
在钢铁冶炼行业多使用复合碳化硅材料作为脱氧剂
。
复合碳化硅中除含有碳化硅外，还含有一定比例的其他物质，如碳
、
二氧化硅
、
氧化钙
、
二氧化钛等
。
涉及碳化硅的检测标准有
GB/T16555《
含碳
、
碳化硅
、
氮化物耐火材料化学分析方法
》
；
GB/T3045《
普通磨料碳化硅化学分析方法
》
，这两个检测标准都是针对碳化硅含量较高的碳化硅材料进行检测，其中对于钛元素的检测都是采用比色法，检测周期长，所使用化学药品较多，步骤较为繁琐
。
其他现有技术检测复合碳化硅中钛元素的样品处理方法通常采用坩埚加熔剂高温熔融，比色法进行检测
。
如熔融样品采用的是镍
、
铁类坩埚，则坩埚的使用寿命很短，成本较高；如采用的是铂坩埚，若样品处理不当，则会造成铂坩埚腐蚀，且比色法检测钛元素检测周期长，所使用化学药剂多，检测效率较低
。
研究开发新的处理步骤简单
、
成本低廉
、
检测迅速
、
检测结果准确的复合碳化硅材料中钛元素含量的检测方法成为当前亟待研究的重要课题
。

技术实现思路

[0003]鉴于此，本专利技术的目的是提供了一种检测复合碳化硅材料中钛元素含量的方法，本专利技术的方法能够简化样品的处理步骤，减少化学药品的使用，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪
(ICP
‑
AES)
进行检测，提高了检测效率和检测准确度
。
[0004]本专利技术目的是通过以下方式实现：
[0005]本专利技术提供一种检测复合碳化硅材料中钛元素含量的方法，主要包括以下步骤：
[0006](1)
将复合碳化硅材料制成粒度
≤0.2mm
的试样；
[0007](2)
准确称量
0.1
～
1.0g
步骤
(1)
得到的试样，置于放有试样质量3～8倍的四硼酸锂熔剂的滤纸上，将试样和熔剂混合均匀，将滤纸包裹住试样与熔剂；将坩埚中装满碳粉，压实，中间部分压出凹槽，将包裹试样及熔剂的滤纸置于凹槽内，将坩埚置于
900
～
1100℃
下保温
20
～
50min
，冷却至室温；
[0008](3)
将步骤
(2)
中得到的已熔融的试样转移到钢铁量瓶中，加入
20
～
50mL
稀盐酸，加热至试样完全溶解，冷却至室温，用去离子水定容，混匀，将所得溶液用干燥的滤纸过滤至另一个干燥的钢铁量瓶中，过滤后的溶液为待测溶液；
[0009](4)
取钛元素标准溶液，采用稀释的方法得到钛元素标准曲线溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对钛元素标准曲线溶液进行检测，得到钛元素标准曲线，再对步骤
(3)
得到的待测溶液及空白溶液进行检测，得到待测溶液中钛元素含量和空白溶液检测值，计算得到复合碳化硅材料中钛元素含量
。
[0010]基于上述技术方案，进一步地，步骤
(1)
中制成粒度
≤0.09mm
的试样
。
[0011]基于上述技术方案，进一步地，分析前，试样在
105
～
110℃
烘1～
3h
，然后置于干燥器中冷却至室温
。
[0012]基于上述技术方案，进一步地，步骤
(2)
中所述的坩埚包括瓷坩埚和刚玉坩埚
。
[0013]基于上述技术方案，进一步地，步骤
(3)
中钢铁量瓶的体积为
100
～
500mL。
[0014]基于上述技术方案，进一步地，步骤
(3)
中所述的稀盐酸由浓盐酸与去离子水配制而成，浓盐酸与去离子水的体积比为1：1～1：
5。
[0015]基于上述技术方案，进一步地，步骤
(4)
中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数为：高频发射功率
1100
～
1200W
；蠕动泵泵速
40
～
80r/min
；雾化气流量
0.4
～
0.8L/min
；辅助气流量
0.3
～
0.7L/min
；检测器测量温度
‑
40
～
‑
50℃
；光室温度
35
～
40℃
；观测高度
10
～
20mm
；积分时间长波5～
20s
，短波5～
20s。
[0016]基于上述技术方案，进一步地，步骤
(4)
中所述钛元素标准曲线溶液的浓度范围为
0.1
～
15
μ
g/mL。
[0017]基于上述技术方案，进一步地，步骤
(4)
中计算所用的公式如下：
[0018][0019]其中：
c
‑
待测溶液检测的钛元素含量，单位为
μ
g/mL
；
[0020]c0‑
空白溶液检测值，单位为
μ
g/mL
；
[0021]v
‑
待测溶液定容体积，单位为
mL
；
[0022]m
‑
试样质量，单位为
g。
[0023]本专利技术相对于现有技术具有的有益效果如下：
[0024]1、
本专利技术的检测复合碳化硅材料中钛元素含量的方法的样品处理成本低，处理样品步骤简单，所用化学试剂较少，对环境影响较小
。
[0025]2、
本专利技术的检测复合碳化硅材料中钛元素含量的方法采用
ICP
‑
AES
法测定钛元素，检测效率高
。
[0026]3、
本专利技术的检测复合碳化硅材料中钛元素含量的方法只需实验室基础设备，适应于大多数实验室采用
。
附图说明本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种检测复合碳化硅材料中钛元素含量的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)
将复合碳化硅材料制成粒度
≤0.2mm
的试样；
(2)
准确称量
0.1
～
1.0g
步骤
(1)
得到的试样，置于放有试样质量3～8倍的四硼酸锂熔剂的滤纸上，将试样和熔剂混合均匀，将滤纸包裹住试样与熔剂；将坩埚中装满碳粉，压实，中间部分压出凹槽，将包裹试样及熔剂的滤纸置于凹槽内，将坩埚置于
900
～
1100℃
下保温
20
～
50min
，冷却至室温；
(3)
将步骤
(2)
中得到的已熔融的试样转移到钢铁量瓶中，加入
20
～
50mL
稀盐酸，加热至试样完全溶解，冷却至室温，用去离子水定容，混匀，将所得溶液用干燥的滤纸过滤至另一个干燥的钢铁量瓶中，过滤后的溶液为待测溶液；
(4)
取钛元素标准溶液，采用稀释的方法得到钛元素标准曲线溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对钛元素标准曲线溶液进行检测，得到钛元素标准曲线，再对步骤
(3)
得到的待测溶液及空白溶液进行检测，得到待测溶液中钛元素含量和空白溶液检测值，计算得到复合碳化硅材料中钛元素含量
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
(1)
中制成粒度
≤0.09mm
的试样
。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分析前，试样在
105
～
110℃
烘1～
3h
，然后置于干燥器中冷却至室温
。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
(2)
中所述的坩埚包括瓷坩埚和刚玉坩埚
。5.
根据权利要求1所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟英华，胡维铸，王亚朋，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：