一种溴化氢气体的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种溴化氢气体的合成方法，包括如下步骤：首先向合成反应器充入氢气；来自原料罐的液溴首先进入缓冲罐；然后液溴自缓冲罐进入气化罐加热气化；气化后的溴素进入分子筛脱水塔脱除溴素中的水；经分子筛脱水塔作用后的物料经预热器预热至一定温度后进入合成反应器；溴素与氢气在合成反应器中燃烧反应生成溴化氢；合成气在反应器上段自然散热冷却后进入收集冷阱；收集冷阱采用液氮冷凝物料，凝液收集后输送至

【技术实现步骤摘要】
一种溴化氢气体的合成方法


[0001]本专利技术属于溴化氢制备
，专利技术涉及一种溴化氢气体的合成方法
。

技术介绍

[0002]溴化氢用于制造各种溴化合物，也可用于医药
、
染料
、
香料等工业，是制造各种无机溴化物如溴化钠
、
溴化钾
、
溴化锂和溴化钙等和某些烷基溴化物如溴甲烷
、
溴乙烷等的基本原料
。
医药上用以合成镇静剂和麻醉剂等
。
[0003]溴化氢凭借其对刻蚀原料的高选择性，以及对刻蚀形貌和角度的精确控制能力已成为刻蚀半导体掺磷的
N
型多晶硅
、
掺磷的单晶硅或者二维半导体的核心气体之一
。
[0004]专利
CN201010548938.9
提出溴化氢气体的制备方法及其发生装置，该方法采用赤磷法制备溴化氢
。
该方法杂质组分多且使用易燃易爆的磷，增加反应风险；含有大量亚磷酸和水分，对管路有腐蚀，后续提纯复杂且能耗高
。
[0005]专利
CN97117188.2
提出溴化氢气体的制取方法及其设备，采用浸渍石墨等耐高温材料制作氢溴合成装置，该装置需要使用空气等氧化剂与氢气混合点火，然后用溴蒸汽替换氧化剂进行燃烧，该方法引入的空气氧化剂与氢气混合后有一定安全风险，且点火过程复杂，反应过程不易控制
。
[0006]专利
201910862570.4
提出一种电子级溴化氢的制备方法，使氢气与溴素混合后进入装填有负载
Co、Mo、Pt、W
催化剂的反应器中，于
320℃
～
400℃
条件下发生燃烧反应合成溴化氢气体
。
该方法使用价格昂贵的催化剂，成本较高且因催化剂寿命问题需经常更换，操作复杂
。
[0007]因此亟需专利技术一种溴化氢气体的合成方法，不仅工艺简单
、
安全性高，而且转化率高
、
杂质少，后续提纯简单
。

技术实现思路

[0008]本专利技术所要解决的技术问题为在溴化氢气体的合成的过程中使用的催化剂昂贵和点火过程复杂
。
针对上述现有技术的不足，提供一种溴化氢气体的合成方法
。
[0009]本专利技术采用的技术方案是：
[0010]一种溴化氢气体的合成方法，包括如下步骤：
[0011](1)
对液溴进行气化；
[0012](2)
将气化后的溴素进行吸附脱水；溴素在反应前经过两级脱水塔脱水，减少了溴素中的水分，间接的减少了溴化氢产品中的水分；
[0013](3)
脱水后的溴素经加热后进入反应器，在通入溴素之前，反应器内已充入氢气
。
高温溴素与氢气相遇时即可完成氢气的点火燃烧，无需专门的点火设备与操作，同时也避免了点火操作的危险性；
[0014](4)
溴素与氢气在反应器中燃烧反应生成溴化氢；
[0015](5)
生成溴化氢自然散热后，采用液氮将物料冷凝
。
[0016]优选的，所述的溴素的纯度
≥99
％，氢气的纯度
≥99.999
％；
[0017]氢气的充入的流量为
2.5L/min
，溴素充入的流量为
6L/min。
[0018]优选的，液溴进行气化，气化的操作压力
0.1
～
0.2MPa
，操作温度
70
～
120℃。
[0019]优选的，溴素进行两次吸附脱水，操作压力
0.14
～
0.2MPa
，操作温度
25℃
；
[0020]吸附的填料都为
zsm
‑5分子筛，用量为
40L。
[0021]优选的，经脱水后的溴素加热后进入反应器，其加热的温度为
250
～
500℃。
[0022]优选的，所述的溴素和氢气的摩尔比为
1:1.1
～
1:1.5
，溴素可
100
％转化为溴化氢，既节省了成本又提高了产品纯度
。
[0023]优选的，溴素与氢气反应生成溴化氢的条件为
0.1
～
0.2MPa
，反应中心温度
500
～
800℃。
[0024]优选的，自然散热冷却的温度
50
～
100℃
，冷凝的温度为
‑
70
～
‑
80℃。
[0025]优选的，一种溴化氢气体的合成系统，其系统：包括依次连通的溴素缓冲罐
、
溴素气化罐
、
溴素一级脱水塔
、
溴素二级脱水塔
、
溴素预热器
(5)、
反应器
、
溴化氢收集冷阱和溴化氢收集罐，合成步骤简单且可以做到连续进料
、
连续化生产
。
[0026]优选的，所述的缓冲罐与气化罐材质为钢衬搪瓷；1级脱水塔材质为蒙乃尔
400
，2级脱水塔材质为
S32168
；合成反应器材质为石英玻璃；收集冷阱与收集罐材质为
S31603
，这些材质可以更好的耐溴和溴化氢腐蚀，延长了设备使用寿命，符合工业化生产要求
。
[0027]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0028](1)
本专利技术公开的溴化氢气体合成方法中，在反应器内先通入氢气再缓慢通入已预热至
250
～
500℃
的溴气，当氢气与高温溴气相遇时即可完成氢气的点火燃烧，无需专门的点火设备与操作，过程简单易控且避免了点火操作的危险性；正常反应时溴素和氢气的摩尔比为
1:1.1
～
1:1.5
，溴素可
100
％转化为溴化氢，既节省了成本又提高了产品纯度
。
[0029](2)
本专利技术的设备包括依次连通的溴素缓冲罐
、
溴素气化罐
、
溴素一级脱水塔
、
溴素二级脱水塔
、
溴素预热器
、
反应器
、
溴化氢收集冷阱和溴化氢收集罐，合成步骤简单且可以做到连续进料
、
连续化生产，此外溴素反应前经过两级脱水塔脱水，减少了溴素中的水分，从而减少了溴化氢产品中的水分，降低了后续精馏脱水的难度，同时减轻了溴素及溴化氢气体的腐蚀性
。
[0030](3)
缓冲罐与气化罐材质为钢衬搪瓷；1级脱水塔材质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种溴化氢气体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)
对液溴进行气化得到溴素；
(2)
将气化后的溴素进行吸附脱水；
(3)
脱水后的溴素经加热后进入反应器，在通入溴素之前，反应器内已充入氢气；
(4)
溴素与氢气在反应器中燃烧反应生成溴化氢；
(5)
生成溴化氢自然散热后，采用液氮将物料冷凝
。2.
如权利要求1所述的溴化氢气体合成方法，其特征在于，氢气的体积纯度
≥99.999
％，所述的溴素的体积纯度
≥99
％；氢气的充入的流量为
2.5L/min
，溴素充入的流量为
6L/min。3.
如权利要求1所述的一种溴化氢气体合成方法，其特征在于，液溴进行气化，气化的操作压力
0.1
～
0.2MPa
，操作温度
70
～
120℃。4.
如权利要求1所述的一种溴化氢气体合成方法，其特征在于，液溴进行两次吸附脱水，每次操作压力均为
0.14
～
0.2MPa
，操作温度均为
25℃
；吸附的填料均为
zsm
‑5分子筛
。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：吝秀锋，陈润泽，武建鹏，倪珊珊，吝海霞，焦美玲，孙加其，王佳佳，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：