一种制备溴化氢气体的新方法技术

本发明专利技术提供了一种制备溴化氢气体的新方法，该方法为：以48％氢溴酸为原料，常温下，向48％氢溴酸中加入五氧化二磷或乙酸酐或氯化亚砜，反应过程中不断释放出溴化氢气体，溴化氢气体用冷阱收集。本发明专利技术制备方法简单、易控制、原料易得，可以从48％氢溴酸中得到溴化氢纯品。纯品。

【技术实现步骤摘要】
一种制备溴化氢气体的新方法


[0001]本专利技术属于溴化氢制备
，具体涉及一种制备溴化氢气体的新方法。

技术介绍

[0002]溴化氢的制备方法主要为合成法，如
①
采用三溴化膦PBr3与水反应得到溴化氢气体和亚磷酸H3PO3：PBr3+3H2O＝3HBr+H3PO3，
②
氢气与溴素直接反应得到溴化氢：H2+Br2＝2HBr(气体)，
③
磷酸与含溴盐反应：H3PO4+3NaBr＝HBr+Na3PO4，
④
其它过程中回收：C2H5Br+H2＝C2H6+HBr。
[0003]氢溴酸是一种常见的化学品，但由于溴化氢和水能产生共沸，共沸物沸点126℃，组成中含溴化氢47.5％。因此不能直接用精馏处理将氢溴酸分离从而得到溴化氢纯品。因此，市面上销售的氢溴酸产品多为48％含量。
[0004]水分的分离可以采用吸附分离法。吸附法常使用干燥剂如硫酸镁、氯化钙、活性炭、硅胶等，但由于水和溴化氢互溶，吸收水的吸附剂对溴化氢的吸附能力也很强，分离比较困难；分子筛也是一种常用吸附剂，虽然能实现水分的吸收，但由于其吸附量偏低，导致吸附剂用量太大，成本高，脱附周期频繁。
[0005]为解决上述问题，提出一种将48％氢溴酸中的水分离出来获得高纯的溴化氢的制备方法尤为重要。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备溴化氢气体的新方法，该方法是操作简单、易控制的制备溴化氢气体的新方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种制备溴化氢气体的新方法，该方法包括以下步骤：
[0008]在常温的条件下，向质量分数为48％的氢溴酸中加入五氧化二磷或乙酸酐或氯化亚砜，然后进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集。
[0009]优选地，所述质量分数为48％的氢溴酸与所述五氧化二磷的质量比为100：(126～150)；所述反应的温度为40℃～60℃。
[0010]优选地，所述质量分数为48％氢溴酸与所述乙酸酐的质量比为100：(200～300)。
[0011]优选地，所述质量分数为48％氢溴酸与所述氯化亚砜的质量比为100：(300～350)。
[0012]优选地，所述质量分数为48％氢溴酸与所述乙酸酐的质量比为100：272。
[0013]优选地，所述质量分数为48％氢溴酸与所述氯化亚砜的质量比为100：317.33。
[0014]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0015]本专利技术制备方法简单、易控制、原料易得，能够从48％氢溴酸中得到溴化氢纯品。
[0016]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。
具体实施方式
[0017]实施例1
[0018]本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
[0019]在常温(25℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入126g五氧化二磷在烧瓶内进行反应，然后用冷媒将所述反应的温度控制在40℃，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集。
[0020]反应结束后烧瓶内为含有少量固体杂质的粘稠物料，需要向烧瓶内剩余的体系内加入水将P2O5全部转化为磷酸。
[0021]实施例2
[0022]本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
[0023]在常温(22℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入150g五氧化二磷在烧瓶内进行反应，然后用冷媒将所述反应的温度控制在60℃，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集。
[0024]反应结束后烧瓶内为含有少量固体杂质的粘稠物料，需要向烧瓶内剩余的体系内加入水将P2O5全部转化为磷酸。
[0025]实施例3
[0026]本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
[0027]在常温(24℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入135g五氧化二磷在烧瓶内进行反应，然后用冷媒将所述反应的温度控制在50℃，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集。
[0028]反应结束后烧瓶内为含有少量固体杂质的粘稠物料，需要向烧瓶内剩余的体系内加入水将P2O5全部转化为磷酸。
[0029]实施例4
[0030]本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
[0031]在常温(25℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中滴加272g乙酸酐进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用液氮中的小玻璃冷阱收集，反应后加入水，与剩余的乙酸酐反应得到残留物料为冰醋酸，H2O+(CH3CO2)2O＝2CH3COOH。
[0032]实施例5
[0033]本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
[0034]在常温(23℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中滴加200g乙酸酐进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用液氮中的小玻璃冷阱收集，反应后加入水，与剩余的乙酸酐反应得到残留物料为冰醋酸，H2O+(CH3CO2)2O＝2CH3COOH。
[0035]实施例6
[0036]本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
[0037]在常温(24℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中滴加300g乙酸酐进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用液氮中的小玻璃冷阱收集，反应后加入水，与剩余的乙酸酐反应得到残留物料为冰醋酸，H2O+(CH3CO2)2O＝2CH3COOH。
[0038]实施例7
[0039]本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
[0040]在常温(25℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入317.33g氯化亚砜进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集，反应后加入水，与剩余的氯化亚砜反应生成氯化氢和二氧化硫，随后精馏纯化去除氯化氢(脱轻)和二氧化硫(脱重)杂质；
[0041]水和氯化亚砜的反应为：H2O+SOCl2＝2HCl+SO2(
‑
10℃)。
[0042]实施例8
[0043]本实施例制备溴化氢气体的新方法，包括以下步骤：
[0044]在常温(23℃)的条件下，向100g质量分数为48％的氢溴酸中加入300g氯化亚砜进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集，反应后加入水，与剩余的氯化亚砜反应生成氯化氢和二氧化硫，随后精馏纯化去除氯化氢(脱轻)和二氧化硫(脱重)杂质；
[0045]水和氯化亚砜的反应为：H2O+SOCl2＝2HCl+SO2(
‑
10℃)。
[0046]实施例9
[0047]本实施例制备溴化氢气体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备溴化氢气体的新方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在常温的条件下，向质量分数为48％的氢溴酸中加入五氧化二磷或乙酸酐或氯化亚砜，然后进行反应，反应过程中不断释放出溴化氢气体，所述溴化氢气体用冷阱收集。2.根据权利要求1所述的一种制备溴化氢气体的新方法，其特征在于，所述质量分数为48％的氢溴酸与所述五氧化二磷的质量比为100：(126～150)；所述反应的温度为40℃～60℃。3.根据权利要求1所述的一种制备溴化氢气体的新方法，其特征在于，所述质量分数为48％...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚刚，杨燚，朱姜涛，范娜，苗晓丽，倪珊珊，姜世楠，郗少杰，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：