一种基于钯钴双金属制造技术

一种基于钯钴双金属

【技术实现步骤摘要】
一种基于钯钴双金属MOF衍生材料及其制备方法、应用


[0001]本专利技术属于食品分析
，具体涉及一种基于钯钴双金属
MOF
衍生材料及其制备方法
、
应用
。

技术介绍

[0002]总抗氧化能力
(TAC)
是衡量清除过量的活性氧自由基
(Reactive oxygen radical species
，
ROS)
的能力，是常用于评价抗氧化健康食品质量的关键指标
。ROS
的产生和增多，将导致细胞衰老和死亡，
TAC
用来描述不同食物中抗氧化剂清除血液和细胞中有害自由基的能力，而抗氧化剂通常存在于水果
、
蔬菜
、
茶和草药中，而一些商业饮料也以抗氧化能力作为卖点吸引消费者，因此测定食品中的
TAC
具有非常重要的意义
。
[0003]目前测定
TAC
的方法包括：
FRAP
法
、
菲啉法
、ABTS
法
、
二苯基苦基苯肼
(DPPH)
法
、
氧化自由基吸收能力测定
(ORAC)
法等
。
以上方法中
DPPH
法和
ABTS
法较为简便易行，但
DPPH、ABTS
的化学性质使其偏离生物环境较远；
ORAC
提供的自由基与生理过程中的自由基具有高度一致性，具有较高的特异性，但其所需实验仪器较为昂贵，且对温度和荧光标记物要求较高，操作难度较大
。
因此，开发更简单，快速，灵敏度高的方法来定量分析食品中的
TAC
一直是研究者们研究的兴趣所在
。
如中国专利技术专利
CN 114705673 A
采用
MnCo@C NCs
类酶比色分析
TAC
以及中国专利技术专利
CN 111965149 B
金纳米簇光诱导类氧化物酶测定
TAC。
[0004]纳米酶由于其独特的物理化学特性使其成为极具潜力的天然酶代替品，与天然酶相比，纳米酶材料具有稳定性好
、
结构及其成分可调控，催化活性可调和易于存储等优点，在催化领域展现出了良好的应用前景
。
但是，获得高催化活性的类酶活性纳米材料仍然是一个挑战，这极大限制了它们的广泛应用
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于涉及提供一种基于钯钴双金属
MOF
衍生材料及其制备方法
、
应用的技术方案
。
本专利技术制备得到基于钯钴双金属
MOF
衍生材料，并通过该材料利用
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孔酶标板的全波频扫描型酶标仪代替分光光度计测定处理后样品的
TAC,
能够在极短的时间内，对批量样品进行快速
、
准确的测定，从而为商业饮料的
TAC
研究提供一个快速检测的方法
。
[0006]本专利技术具体采用以下技术方案实现：
[0007]本专利技术第一方面提供了一种基于钯钴双金属
MOF
衍生材料的制备方法，其包括以下步骤：
[0008]1)
将苯并咪唑溶解在
N
，
N
’‑
二乙基甲酰胺中，配成溶液
A
；将氯化钴溶解在
N
，
N
’‑
二乙基甲酰胺中，配成溶液
B
；将上述溶液
A
与溶液
B
搅拌混合均匀，再向混合液中滴加氨水，搅拌，混合成溶液
C
；
[0009]2)
将上述溶液
C
在室温下搅拌，使用乙醇洗涤
、
离心收集紫色固体，过夜干燥得纳米粒子
Co
‑
MOF
；
[0010]3)
将硝酸钯与纳米粒子
Co
‑
MOF
混合在去离子水中，磁力搅拌，使纳米粒子完全混合吸附，所得产物
PdCo
‑
MOF
经离心收集，随后用去离子水洗涤数次至中性，冷冻干燥备用；
[0011]4)
将步骤
3)
制得的
PdCo
‑
MOF
和二氰二氨混合，再在石英研钵中研磨均匀，然后将研磨得到的混合物转移到瓷舟中，在氩气气氛中高温热解，得到基于钯钴双金属
MOF
衍生材料，即
PdCo
‑
NC
‑
700。
[0012]进一步，所述步骤
1)
中苯并咪唑的
DEF
质量浓度为2～3％，苯并咪唑与钴的摩尔比为2～
3:1
；氨水的添加量为氨水与混合溶液的体积比为1：
50
～
70。
[0013]进一步，所述步骤
2)
中室温下搅拌3～
5h。
[0014]进一步，所述步骤
3)
中纳米粒子
Co
‑
MOF
与硝酸钯的质量比为3～
5:1
，磁力搅拌的时间为
10
～
18
小时
。
[0015]进一步，所述步骤
4)
中
PdCo
‑
MOF
和二氰二氨的质量比为1：5～
10
；高温热解温度为
600
～
800℃
，热解时间为2～3小时，升温速率为
5℃/min。
[0016]本专利技术第二方面提供了通过任一上述的制备方法制备得到的基于钯钴双金属
MOF
衍生材料
。
[0017]本专利技术第三方面提供了上述基于钯钴双金属
MOF
衍生材料在检测商业饮料总抗氧化能力的应用
。
[0018]本专利技术第四方面提供了利用上述基于钯钴双金属
MOF
衍生材料检测商业饮料总抗氧化能力的方法，其包括以下步骤：
[0019](1)
建立维生素
C
的标准曲线
[0020]①
精确称取维生素
C
，用蒸馏水配制母液，并稀释成梯度浓度，然后加入醋酸
‑
醋酸钠缓冲液，
pH 3.5
，
0.2M
；
H2O2，终浓度
0.1mM
；
3,3',5,5'
‑
四甲基联苯胺，终浓度...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种基于钯钴双金属
MOF
衍生材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)
将苯并咪唑溶解在
N
，
N
’‑
二乙基甲酰胺中，配成溶液
A
；将氯化钴溶解在
N
，
N
’‑
二乙基甲酰胺中，配成溶液
B
；将上述溶液
A
与溶液
B
搅拌混合均匀，再向混合液中滴加氨水，搅拌，混合成溶液
C
；
2)
将上述溶液
C
在室温下搅拌，使用乙醇洗涤
、
离心收集紫色固体，过夜干燥得纳米粒子
Co
‑
MOF
；
3)
将硝酸钯与纳米粒子
Co
‑
MOF
混合在去离子水中，磁力搅拌，使纳米粒子完全混合吸附，所得产物
PdCo
‑
MOF
经离心收集，随后用去离子水洗涤数次至中性，冷冻干燥备用；
4)
将步骤
3)
制得的
PdCo
‑
MOF
和二氰二氨混合，再在石英研钵中研磨均匀，然后将研磨得到的混合物转移到瓷舟中，在氩气气氛中高温热解，得到基于钯钴双金属
MOF
衍生材料，即
PdCo
‑
NC
‑
700。2.
如权利要求1所述的一种基于钯钴双金属
MOF
衍生材料的制备方法，其特征在于所述步骤
1)
中苯并咪唑的
DEF
质量浓度为2～3％，苯并咪唑与钴的摩尔比为2～
3:1
；氨水的添加量为氨水与混合溶液的体积比为1：
50
～
70。3.
如权利要求1所述的一种基于钯钴双金属
MOF
衍生材料的制备方法，其特征在于所述步骤
2)
中室温下搅拌3～
5h。4.
如权利要求1所述的一种基于钯钴双金属
MOF
衍生材料的制备方法，其特征在于所述步骤
3)
中纳米粒子
Co
‑
MOF
与硝酸钯的质量比为3～
5:1
，磁力搅拌的时间为
10
～
18
小时
。5.
如权利要求1所述的一种基于钯钴双金属
MOF
衍生材料的制备方法，其特征在于所述步骤
4)
中
PdCo
‑
MOF
和二氰二氨的质量比为1：5～
10
；高温热解温度为
600
～
800℃
，热解时间为2～3小时，升温速率为
5℃/min。6.
通过权利要求1‑5任一所述的制备方法制备得到的基于钯钴双金属
MOF
衍生材料
。7.
如权利要求6所述的基于钯钴双金属
MOF
衍生材料在检测商业饮料总抗氧化能力的应用
。8.
利用权利要求6所述的基于钯钴双金属
MOF
衍生材料检测商业饮料总抗氧化能力的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)
建立维生素
C
的标...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽玲，
申请(专利权)人：浙江省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：