一种制造技术

本发明专利技术涉及一种含

【技术实现步骤摘要】
characterization and antiproliferative activity, Journal of Inorganic Biochemistry, 206(2020), 111041
）
。
这些工作证明，水杨醛类席夫碱配位聚合物是一类具有研究价值和应用前景的良好抑菌材料
。
然而，迄今为止，水杨醛类席夫碱类
Co(II)
配位聚合物报道较少，具有高效抑菌性能的配位聚合物材料仍然有待进一步开发
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种基于
N,N
’‑
双
(3,5
‑
二氯水杨醛
)
缩连氮
Co(II)
配位聚合物的制备方法
。
本专利技术的材料是一种基于
N,N
’‑
双
(3,5
‑
二氯水杨醛
)
缩连氮
Co(II) 配位聚合物，分子式为
C
28
H
18
Cl8CoN4O7，其结构特征在于：1）以
[Co(L)2(H2O)]·
2H2O (L = N,N
’‑
双
(3,5
‑
二氯水杨醛
)
缩连氮
)
为结构单元，
L
与
Ow1
配位的双核
Co(II)
配位聚合物；2）属于三斜晶系，空间群为
P
‑1，晶胞参数为：
a = 7.275(2)
ꢀÅ
，
b = 15.233(5)
ꢀÅ
，
c = 15.951(5)
ꢀÅ
，
α = 71.308(8)
°
，
β
= 88.929(9)
°
，
γ = 82.515(9)
°
；3）化合物的不对称单元中包含一个
Co(Ⅱ)
原子
(Co1)
，两个
L
分子，一个配位水分子
(Ow1)
及两个游离水分子
(Ow2)
，
(Ow3))
；4） L
配体分别利用同一侧的一个亚胺基氮原子和羟基氧原子配位于同一个
Co(II)
离子，连接
Co(Ⅱ)
中心形成双核结构
。
制备方法特征在于：1）混合搅拌：将
CoCl2·
6H2O、3,5
‑
二氯水杨醛缩氨基硫脲有机配体和水以物质的量比
1:1:1666.7
的比例混合，然后在室温下搅拌大约四小时；2）调节
pH
值：将步骤1）得到的混合物用盐酸和
NH3·
H2O
调节
pH
值至5‑8；3）加热：将步骤2）得到的混合物装入
25 ml
带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，填充度为
80%
，密封，将其放入
170
°
C
烘箱内，在自生压力作用下，加热晶化4天
。
关闭烘箱电源，逐渐冷却至室温，打开反应釜即得到橘红色的针状晶体；4）洗涤及干燥：以步骤3）得到的橘红色针状晶体用蒸馏水洗涤1‑3次，然后在室温下干燥3‑
6h
，即可得到
N,N
’‑
双
(3,5
‑
二氯水杨醛
)
缩连氮
Co(II)
配位聚合物；5）本制备方法所得目标产物的产率在
43%
左右；6）该产物在水中稳定存在
。
本专利技术提供了一种
N,N
’‑
双
(3,5
‑
二氯水杨醛
)
缩连氮
Co(II)
配位聚合物及其制备方法，其优点在于：1）本专利技术所得的
Co(II)
配位聚合物稳定性好，可以在空气中长时间放置不变质；2）本专利技术的
Co(II)
配位聚合物是在水热条件下得到的，具有很好的水稳定性；3）本专利技术的
Co(II)
配位聚合物以
N,N
’‑
双
(3,5
‑
二氯水杨醛
)
缩连氮为配体合成，晶体结构新颖
、
独特
。4
）本专利技术以低成本的
N,N
’‑
双
(3,5
‑
二氯水杨醛
)
缩连氮为原料，采用水热法合成，合成反应对环境友好，简单易行，成本低，产率高，易于大规模工业化生产；5）本专利技术所制备的含
L
配体的
Co(II)
配位聚合物具有潜在的抑菌性能
。
附图说明
[0004]图
1 实施例1所得含
L
配体的
Co(II)
配位聚合物晶体结构中金属
Co
的配位环境图
。
图
2 实施例1所得含
L
配体的
Co(II)
配位聚合物的双核结构
。
图
3 实施例1所得含
L
配体的
Co(II)
配位聚合物的主要晶体学数据；具体实施方式：
[0005]下面通过实施例来对本专利技术作进一步的阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围
。
实施例
1[Co(L)2(H2O)]·
2H2O
的制备方法一
[0006]将
CoCl2·
6H2O(119 mg, 0.5 mmol)、3,5
‑
二氯水杨醛缩氨基硫脲 (132 mg
，
0.5 mmol)
和水 (15 mL)
以物质的量比
1:1:1666.7
的比例混合，用
1 mol/L
的盐酸溶液和
1mol/L
的
NH3·
H2O
溶液调节
pH
值为7，然后在室温下搅拌四小时；将得到的混合物装入
25 mL
带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，填充度为
80%
，密封，将其放入
170
°
C
烘箱内，在自生压力作用下，加热晶化四天
。
关闭烘箱电源，逐渐冷却至室温，打开反应釜即得到橘红色的针状晶体；将得到的晶体用蒸馏水洗涤3次，然后在温度
40 ℃
的条件下干燥
4 h
，即可得到含
L
的
Co(II本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
制备方法特征在于：一种基于
N,N
¢
‑
双
(3,5
‑
二氯水杨醛
)
缩连氮
Co(II) 配位聚合物，分子式为
C
28
H
18
Cl8CoN4O7，其结构特征在于：1）以
[Co(L)2(H2O)]
·
2H2O (L = N,N
¢
‑
双
(3,5
‑
二氯水杨醛
)
缩连氮
)
为结构单元的
Co(II)
配位聚合物；2）属于三斜晶系，空间群为
P
‑1，晶胞参数为：
a = 7.275(2)
ꢀÅ
，
b = 15.233(5)
ꢀÅ
，
c = 15.951(5)
ꢀÅ
，
α = 71.308(8)
°
，
β
= 88.929(9)
°
，
γ = 82.515(9)
°
；3）化合物的不对称单元中包含一个
Co(Ⅱ)
原子
(Co1)
，两个
L
分子，一个配位水分子
(Ow1)
及两个游离水分子
(Ow2)
，
(Ow3))
；4）
L
配体分别利用同一侧的一个亚胺基氮原子和羟基氧原子配位于同一个
Co(II)
离子，连接
Co(Ⅱ)
中心形成双核结构
。2.
如权利要求1所述的一种
Co(II)
配位聚合物的制备方法按照以下步骤进行：1）混合搅拌：将
CoCl2·
6H2O、3,5
‑
二氯水杨醛缩氨基硫脲有机配体和水以物质的量比
1:1:1666.7
的比例混合，然后在室温下搅拌大约四小时；2）调节
pH
值：将步骤1）得到的混合物用盐酸和
NH3·
H2O
调节
pH
值至...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟涛，金娟，王元鹏，赵子宣，尤紫轩，郭迎春，张佳佳，祝丽荔，段培钰，韦诗涵，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：