可再利用环境修复材料纳米零价铁制造技术

本发明专利技术属于环境修复材料技术领域，具体涉及一种可再利用环境修复材料纳米零价铁

【技术实现步骤摘要】
可再利用环境修复材料纳米零价铁MOFs及制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及环境修复型复合材料
，具体涉及一种可再利用环境修复材料纳米零价铁
MOFs
及其制备方法和用途
。

技术介绍

[0002]核工业在国民经济中具有重要作用：利用核能使之转变为电能
、
热能和机械动力，可获得安全
、
清洁
、
热值高的能源；提供多种放射性同位素产品
、
同位素仪器仪表及辐射技术，在辐射加工
、
食品保鲜
、
医疗诊断等方面发挥特殊效能：极大地促进冶金
、
化工
、
机械制造
、
电子
、
辐射化学
、
核医学
、
核电子学等领域发展
。
铀是一种重要的核燃料，其广泛应用对核工业的发展具有重要意义
。
但是在核工业发展的同时，在工业废水中也产生了大量含有
U(VI)
的放射性物质
。
近十年来，去除
U(VI)
的方法主要有吸附和还原沉淀
。
因此，需要能够去除放射性核素和修复环境的多用途材料，包括目前受到广泛关注的多孔材料和强还原剂
。
[0003]金属有机骨架化合物
MOF
和
MOFs
基复合材料具有相当大的吸附能力，主要是由于目标离子与
MOFsr/>上的功能结合基团相互作用，以及有序的多孔结构，这些结构可以被控制以增强金属离子的扩散
。
而
MIL
系列
MOFs
因其高的热稳定性
、
大的表面积
、
大的孔隙体积而受到广泛的关注，并在吸附剂的开发中发挥了关键作用
。
经一系列性能研究发现，
MIL
‑
101(Cr)
不仅具有良好的水热稳定性，而且具有良好的耐碱性
。
[0004]纳米零价铁由于其强的还原性和活性，在近二十年来，纳米级零价铁已然成为研究最广泛的纳米型材料之一，研究表明，
nZVI
对各种污染物都有较好的去除效果，如氯代有机化合物
、
硝基芳香族化合物
、
染料
、
重金属离子
。
零价铁比表面积大
、
还原性强使得与许多污染物的反应活性高
、
粒径小使其易迁移
、
含铁反应产物与环境相容性优异使其可持续性高等优点受到了环保科研工作者的广泛关注
。
但纯的
nZVI
粒子具有较高的表面能和磁力，容易团聚，导致活性
、
耐久性和效率急剧下降，这将极大地阻碍
nZVI
的应用
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种可再利用环境修复材料
(
纳米零价铁
MOFs)
的制备方法
。
本专利技术在众多
MOFs
中选用具有良好的水热稳定性
、
耐碱性的
MIL
‑
101(Cr)
，将其引入到
nZVI
的前体溶液中，并在
MIL
‑
101(Cr)
表面成功合成
nZVI
从而得到一种
MOFs
和
nZVI
的二元复合型材料
。
该复合材料结合了
MIL
‑
101(Cr)
优异的吸附能力和
nZVI
较强的还原能力，是一种综合性能极强的去除剂，不仅增强了对污染物中有毒有害的高价态金属阳离子的去除，使用后的材料还可利用磁性对其进行回收再利用，是一种环境友好修复型复合材料
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种可再利用环境修复材料纳米零价铁
MOFs
的制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1、MIL
‑
101(Cr)
的制备：称取物质的量之比为
2.5:2.4
的
Cr(NO3)3·
9H2O
和对苯二甲酸即
H2BDC
，加入到无氧去离子水中充分搅拌，得到分散液；
[0008]将分散液转移到反应釜中，在
180
‑
240℃
下反应
16
‑
24h
后取出冷却到室温，得到的
深绿色混合物经洗涤溶剂洗涤后干燥，得到金属有机框架材料
MIL
‑
101(Cr)
；
[0009]S2、nZVI/MIL
‑
101(Cr)
的制备：将
MIL
‑
101(Cr)
加入到无水乙醇中并超声处理，得到溶液1；将
FeSO4·
7H2O
溶于无氧去离子水中，得到溶液2；将溶液
1、2
均匀混合得到混合溶液；将混合溶液置于无氧环境中，在
30
‑
45℃
温度下持续搅拌反应2‑
5h
；
[0010]将
KBH4溶于无氧去离子水中，得到溶液3；其中溶液3中
KBH4与溶液2中
FeSO4·
7H2O、
溶液1中
MIL
‑
101(Cr)
物质的量比为
3:4:20
；
[0011]保持无氧环境，将混合溶液的水浴温度提升为
32
‑
50℃
，将溶液3以4‑
6s/
滴的速度滴加到混合溶液中，滴加完全后继续反应至生成黑色悬浮物，得到混合反应液；
[0012]S3、
将混合反应液进行磁性分离，分离出的黑色固体经清洗后真空干燥，得到经纳米零价铁
nZVI
修饰后的
MOF
吸附剂，即为可再利用环境修复材料纳米零价铁
MOFs
，简称为
nZVI/MIL
‑
101(Cr)。
[0013]作为可再利用环境修复材料纳米零价铁
MOFs
的制备方法进一步的改进：
[0014]优选的，步骤
S1
中
1mmol
的
H2BDC
溶解于3‑
5mL
的无氧去离子水中
。
[0015]优选的，步骤
S1
所述的洗涤溶剂依次为无氧去离子水
、N,N
‑
二甲基甲酰胺即
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种可再利用环境修复材料纳米零价铁
MOFs
的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、MIL
‑
101(Cr)
的制备：称取物质的量之比为
2.5:2.4
的
Cr(NO3)3·
9H2O
和对苯二甲酸即
H2BDC
，加入到无氧去离子水中充分搅拌，得到分散液；将分散液转移到反应釜中，在
180
‑
240℃
下反应
16
‑
24h
后取出冷却到室温，得到的深绿色混合物经洗涤溶剂洗涤后干燥，得到金属有机框架材料
MIL
‑
101(Cr)
；
S2、nZVI/MIL
‑
101(Cr)
的制备：将
MIL
‑
101(Cr)
加入到无水乙醇中并超声处理，得到溶液1；将
FeSO4·
7H2O
溶于无氧去离子水中，得到溶液2；将溶液
1、2
均匀混合得到混合溶液；将混合溶液置于无氧环境中，在
30
‑
45℃
温度下持续搅拌反应2‑
5h
；将
KBH4溶于无氧去离子水中，得到溶液3；其中溶液3中
KBH4与溶液2中
FeSO4·
7H2O、
溶液1中
MIL
‑
101(Cr)
物质的量比为
3:4:20
；保持无氧环境，将混合溶液的水浴温度提升为
32
‑
50℃
，将溶液3以4‑
6s/
滴的速度滴加到混合溶液中，滴加完全后继续反应至生成黑色悬浮物，得到混合反应液；
S3、
将混合反应液进行磁性分离，分离出的黑色固体经清洗后真空干燥，得到经纳米零价铁
nZVI
修饰后的
MOF
吸附剂，即为可再利用环境修复材料纳米零价铁
MOFs
，简称为
nZVI/MIL
‑
101(Cr)。2.
根据权利要求1所述的可再利用环境修复材料纳米零价铁
MOFs
的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中
1mmol
的
H2BDC
溶解于3‑

【专利技术属性】
技术研发人员：李维虎，汪铮，王启东，吴旻晨，戴家兵，
申请(专利权)人：合肥柔性科天机器人材料有限公司，
类型：发明
国别省市：