一种双制造技术

本发明专利技术公开了一种双

【技术实现步骤摘要】
一种双(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸)镍及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机金属合成领域，尤其涉及一种双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍及其制备方法
。

技术介绍

[0002]氧化镍
(NiO)
具有立方晶体结构，是一种宽带隙半导体材料，室温下禁带宽度
3.6
‑
4.0ev
，是制备宽禁带氧化物
p
‑
n
结的理想候选材料，且在气敏和电致变色等方面有着重要的应用
。
通常
NiO
薄膜的制备方法有：磁控反应溅射
、
脉冲等离子沉积
、
分子束外延
(MBE)、
溶胶
‑
凝胶
(sol
‑
gel)、
离子束沉积
、
化学气相沉积
(CVD)
和原子层沉积
(ALD)
等
。
而高纯度的双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍可作为原子层沉积法制备
NiO
薄膜的前驱体源材料
。
[0003]目前制备双
(2,2,6,6<br/>‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍的方法是：将
2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮与六水合硝酸镍反应生成双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍，以氢氧化钠或者醋酸钠作为碱除去反应产生的氯化氢来保证反应的进行，得到粗品后通过升华的方式纯化产品
。
此方法存在的问题是：产品纯度低，且收率不高导致生产成本大，亟需寻找新的提纯方法，以提高产品纯度和收率
。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍及其制备方法，以在制备合成目标产物的过程中提高收率和纯度
。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术目的之一提供了一种双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)
将含2，2，6，6‑
四甲基
‑3，5‑
庚二酮的乙醇溶液缓慢滴加入含硝酸镍的乙醇溶液中，得到绿色混合溶液；
[0007](2)
取含氢氧化钠的乙醇溶液缓慢滴加入所述绿色混合溶液中，搅拌过夜；
[0008](3)
反应完毕后抽滤，将滤渣洗涤
、
烘干后，加入有机溶剂进行溶解，抽滤，随即滤液除去所述有机溶剂得到粗产物；
[0009](4)
将所述粗产物溶解后进行柱层析提纯，使用正己烷和二氯甲烷的混合溶液作为洗脱液，收集第二色谱带，除去洗脱剂，即得到产物
A
；
[0010](5)
于
70℃
‑
90℃
下向所述产物
A
中缓慢滴加1，2‑
二氯乙烷使固体完全溶解，随即置于
‑
20℃
～
‑
10℃
环境中进行重结晶处理，收集晶体，干燥后获得目标产物
。
[0011]通过采用上述方案，本申请利用目标产物在乙醇溶液中反应生成，相比于其他碱性溶剂，乙醇与氢氧化钠溶液可以提高溶液的碱性，从而更好的使2，2，6，6‑
四甲基
‑3，5‑
庚二酮去质子化，提高同
Ni
的络合效果，产品收率提高；同时利用柱层析和重结晶的方法可大幅度剔除杂质，大大提高产品的纯度
。
[0012]作为优选方案，在步骤
(1)
中，所述2，2，6，6‑
四甲基
‑3，5‑
庚二酮和硝酸镍的摩尔比为
(2
‑
3)
：
1。
[0013]作为优选方案，在步骤
(2)
中，所述2，2，6，6‑
四甲基
‑3，5‑
庚二酮和氢氧化钠的摩尔比为
(1
‑
2)
：
1。
[0014]作为优选方案，在步骤
(4)
中，所述柱层析的硅胶粉目数为
200
‑
300
目
。
[0015]作为优选方案，在步骤
(4)
中，所述洗脱液为体积比为
(1
‑
4)
：1的正己烷和二氯甲烷混合溶液
。
[0016]作为优选方案，在步骤
(3)
中，所述有机溶剂为二氯甲烷
、
氯仿
、1
，2‑
二氯乙烷中的至少一种
。
[0017]作为优选方案，在步骤
(1)
中，所述含2，2，6，6‑
四甲基
‑3，5‑
庚二酮的乙醇中每
1mmol2
，2，6，6‑
四甲基
‑3，5‑
庚二酮对应添加
0.2mL
‑
1mL
乙醇溶液
。
[0018]作为优选方案，在步骤
(1)
中，所述含硝酸镍的乙醇溶液中每
1mmol
硝酸镍对应添加
2mL
‑
3mL
乙醇溶液，所述乙醇溶液中乙醇的体积分数为
40vt
％
‑
60vt
％
。
[0019]作为优选方案，在步骤
(2)
中，所述含氢氧化钠的乙醇溶液中每
1mmol
氢氧化钠对应添加
0.5mL
‑
1mL
乙醇溶液，所述乙醇溶液中乙醇的体积分数为
40vt
％
‑
60vt
％
。
[0020]为了解决上述技术问题，本专利技术目的之二提供了一种双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍，所述双
(2,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将含2，2，6，6‑
四甲基
‑3，5‑
庚二酮的乙醇溶液缓慢滴加入含硝酸镍的乙醇溶液中，得到绿色混合溶液；
(2)
取含氢氧化钠的乙醇溶液缓慢滴加入所述绿色混合溶液中，搅拌过夜；
(3)
反应完毕后抽滤，将滤渣洗涤
、
烘干后，加入有机溶剂进行溶解，抽滤，随即滤液除去所述有机溶剂得到粗产物；
(4)
将所述粗产物溶解后进行柱层析提纯，使用正己烷和二氯甲烷的混合溶液作为洗脱液，收集第二色谱带，除去洗脱剂，即得到产物
A
；
(5)
于
70℃
‑
90℃
下向所述产物
A
中缓慢滴加1，2‑
二氯乙烷使固体完全溶解，随即置于
‑
20℃
～
‑
10℃
环境中进行重结晶处理，收集晶体，干燥后获得目标产物
。2.
如权利要求1所述的一种双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍的制备方法，其特征在于，在步骤
(1)
中，所述2，2，6，6‑
四甲基
‑3，5‑
庚二酮和硝酸镍的摩尔比为
(2
‑
3)
：
1。3.
如权利要求1所述的一种双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍的制备方法，其特征在于，在步骤
(2)
中，所述2，2，6，6‑
四甲基
‑3，5‑
庚二酮和氢氧化钠的摩尔比为
(1
‑
2)
：
1。4.
如权利要求1所述的一种双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍的制备方法，其特征在于，在步骤
(4)
中，所述柱层析的硅胶粉目数为
200
‑
300
目
。5.
如权利要求1所述的一种双
(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸
)
镍的制备方法，其特征在于，在步骤
(4)
中，所述洗脱液为体积比为
(...

【专利技术属性】
技术研发人员：周锦荣，翁宇轩，徐成，曾翼俊，欧立杰，柳嘉，
申请(专利权)人：广东先导微电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：