一种高纯乙酰丙酮铁的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯乙酰丙酮铁的制备方法，其包括步骤S1：提供蛇形管式反应器，并在所述蛇形管式反应器内壁上负载超强酸催化剂；S2：向蛇形管式反应器的一端加入球形海绵铁颗粒和高浓度双氧水溶液，在蛇形管式反应器的另一端则匀速通入乙酰丙酮和乙酸的混合溶液，升温加热所述混合溶液，在超强酸催化剂和双氧水的作用下，乙酰丙酮和金属铁进行连续反应；S3：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯乙酰丙酮铁产品。本发明专利技术高纯乙酰丙酮铁的制备方法，一方面，可制备得到纯度大于99.9％的高纯乙酰丙酮铁产品，另外一方面可实现高纯乙酰丙酮铁的连续化生产，其工艺简单、操作方便，满足工业化生产的需求。满足工业化生产的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯乙酰丙酮铁的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工的
，尤其涉及一种高纯乙酰丙酮铁的制备方法。

技术介绍

[0002]乙酰丙酮铁外观呈红橙色斜方晶系结晶，其沸点为187.6℃(760mmHg)，微溶于水和庚烷，易溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮和乙醚等溶剂中；可用作树脂交联剂和固化促进剂、橡胶添加剂、石油裂解催化剂、燃料油添加剂和有机合成催化剂等；也可用于玻璃、陶瓷着色等应用领域中，具有广泛的应用前景。
[0003]现有技术中乙酰丙酮铁的制备方法按铁源的来源看概述，可以分类成以六水合三氯化铁、三氧化二铁和铁粉为原料，分别在不同催化剂的作用下与乙酰丙酮反应，得到乙酰丙酮铁。其中，以六水合三氯化铁和三氧化二铁为原料制备得到的乙酰丙酮铁产物，收率在80～85％，产物纯度低。中国专利文献CN201010196638.9，公开了一种乙酰丙酮铁的制备方法，具体公开了以铁粉为原料，异丙醇或甲苯为溶剂，在质子酸催化剂和氧气作用下，过量的乙酰丙酮和铁粉反应制备得到乙酰丙酮铁，副产物为水，产率可达到90～95％；但该方法同其他制备方法一样，均采用一锅法间歇方式进行，其生产效率低，产物纯度无法达到99.9％以上的高纯品质，同时也无法满足工业化连续生产的需求。

技术实现思路

[0004]鉴于以上现有技术的不足之处，本专利技术一方面是提供一种高纯乙酰丙酮铁的制备方法，以解决现有乙酰丙酮铁制备方法，其生产效率低，产物纯度不高的问题，从而使其满足工业化连续生产的需求。
[0005]为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种高纯乙酰丙酮铁的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0007]S1：提供蛇形管式反应器，并在所述蛇形管式反应器内壁上负载超强酸催化剂；
[0008]S2：向蛇形管式反应器的一端加入球形海绵铁颗粒和高浓度双氧水溶液，在蛇形管式反应器的另一端则匀速通入乙酰丙酮和乙酸的混合溶液，升温加热所述混合溶液，在超强酸催化剂和双氧水的作用下，乙酰丙酮和金属铁进行连续反应；
[0009]S3：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯乙酰丙酮铁产品。反应产物出口端设置在靠近球形海绵铁颗粒进料端一侧。
[0010]优选地，所述超强酸催化剂是以氧化锆为载体，浸渍无机强酸后得到。本专利技术负载在蛇形管式反应器内壁上的超强酸催化剂协同乙酸，起到催化乙酰丙酮和金属铁反应的作用。
[0011]优选地，所述蛇形管式反应器长径比为25～50：1。
[0012]优选地，所述蛇形管式反应器的球形海绵铁颗粒进料端位置高于乙酰丙酮进料端的位置，所述蛇形管式反应器由若干个斜向下的直管段彼此首尾通过弯管段相连构成。本专利技术的蛇形管式反应器，球形海绵铁颗粒利用自身重力缓慢向下运动，无需搅拌即可实现
与向上流动的乙酰丙酮进行充分反应。本专利技术的蛇形管式反应器，在其乙酰丙酮进料端和反应产物出口端位置均设有滤网，以避免固体颗粒随液体向外夹带出去。
[0013]优选地，所述蛇形管式反应器在球形海绵铁颗粒运动接触的反应器直管段底部内壁上设有若干个连续布置的弧形反应区。本专利技术通过在反应器直管段底部内壁上设有若干个连续布置的弧形反应区，使得球形海绵铁颗粒有足够的停留时间与乙酰丙酮在超强酸催化剂和双氧水的作用下在该弧形反应区进行充分混合反应。
[0014]优选地，所述蛇形管式反应器在直管段的顶部外壁上设有磁铁。本专利技术进一步通过磁铁的设置，起到延长海绵体颗粒停留时间的作用。
[0015]优选地，所述双氧水溶液为质量浓度为80～90％的过氧化氢水溶液。
[0016]优选地，所述双氧水溶液连续匀速地添加至蛇形管式反应器内，所述双氧水溶液与乙酰丙酮的进料体积比为1～2：20。
[0017]优选地，所述蛇形管式反应器在靠近球形海绵铁颗粒进料端的至少一个直管段对应区域的反应温度为80～90℃，在靠近乙酰丙酮进料端的至少一个直管段对应区域的反应温度为150～160℃。本专利技术蛇形管式反应器两端在不同反应温度下进行操作，一方面使得乙酰丙酮进料端的乙酰丙酮能够加热至汽化状态，使得靠近乙酰丙酮进料端的乙酰丙酮无需溶解在大量的有机溶剂中，即可大量地渗入到海绵铁内部进行充分反应；另一方面，将反应产物出口端温度控制在80～90℃，使得反应器内的混合物质以液相状态存在，利于高浓度双氧水的添加，避免水分子的汽化，从而提高乙酰丙酮和金属海绵铁的催化反应效率。
[0018]优选地，所述乙酰丙酮在蛇形管式反应器中的停留时间为60～90min。
[0019]优选地，所述精馏装置的操作温度为160～170℃，操作压力为常压。
[0020]优选地，所述精馏装置的塔顶得到未参与反应的乙酰丙酮，所述乙酰丙酮循环至蛇形管式反应器的进料端。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0022]本专利技术高纯乙酰丙酮铁的制备方法，通过在独特结构设计的蛇形管式反应器中进行连续化反应，不仅使得乙酰丙酮和金属海绵铁接触反应充分，而且避免间歇式反应频繁添加物料，其工艺简单，操作方便，极大提高了乙酰丙酮铁的生产效率，满足了工业化生产的连续操作要求。
[0023]本专利技术高纯乙酰丙酮铁的制备方法，通过在蛇形管式反应器中进行乙酰丙酮和金属海绵铁的反应，制备得到高纯的乙酰丙酮铁，通过精馏处理后，进一步提高了产品的纯度，得到纯度大于99.9％的乙酰丙酮铁产品。
具体实施方式
[0024]以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
[0025]实施例1
[0026]本实施例的高纯乙酰丙酮铁的制备方法，其包括以下步骤：
[0027]S1：提供蛇形管式反应器，所述蛇形管式反应器由若干个斜向下的直管段彼此首尾通过弯管段相连构成；所述蛇形管式反应器在球形海绵铁颗粒运动接触的反应器直管段底部内壁上设有若干个连续布置的弧形反应区；在所述蛇形管式反应器内壁上负载超强酸
催化剂。超强酸催化剂在蛇形管式反应器内壁上的负载方式具体可先通过将氧化锆粉体热喷涂在内壁上，然后通过浸渍磷酸的方式得到(以下实施例相同)。
[0028]S2：向长径比为25：1的蛇形管式反应器的一端加入球形海绵铁颗粒8kg(平均粒径为10mm)和质量浓度为80％的高浓度双氧水溶液，所述双氧水溶液以每小时80mL的速度匀速通入至蛇形管式反应器内，所述蛇形管式反应器在靠近球形海绵铁颗粒进料端的一个直管段对应区域的反应温度控制在80℃；在蛇形管式反应器的另一端则以每小时1L的速度匀速通入体积比为20：1的乙酰丙酮和乙酸的混合溶液，升温加热所述混合溶液，在靠近乙酰丙酮进料端的一个直管段对应区域的反应温度控制在150℃；在超强酸催化剂和双氧水的作用下，乙酰丙酮在蛇形管式反应器中经过60min的停留时间，使得乙酰丙酮和金属铁进行连续反应。所述蛇形管式反应器的球形海绵铁颗粒进料端位置高于乙酰丙酮进料端的位置。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1：提供蛇形管式反应器，并在所述蛇形管式反应器内壁上负载超强酸催化剂；S2：向蛇形管式反应器的一端加入球形海绵铁颗粒和高浓度双氧水溶液，在蛇形管式反应器的另一端则匀速通入乙酰丙酮和乙酸的混合溶液，升温加热所述混合溶液，在超强酸催化剂和双氧水的作用下，乙酰丙酮和金属铁进行连续反应；S3：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯乙酰丙酮铁产品。2.如权利要求1所述的高纯乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于，所述超强酸催化剂是以氧化锆为载体，浸渍无机强酸后得到。3.如权利要求1所述的高纯乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于，所述蛇形管式反应器的球形海绵铁颗粒进料端位置高于乙酰丙酮进料端的位置，所述蛇形管式反应器由若干个斜向下的直管段彼此首尾通过弯管段相连构成。4.如权利要求1所述的高纯乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于，所述蛇形管式反应器在球形海绵铁颗粒运动接触的反应器直管段底部内壁上设有若干个连续布置的弧形反应区。5.如权利要求1所述的高纯乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：许佳南，
申请(专利权)人：宁波宇晟新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：