一种高纯乙酰丙酮镍的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯乙酰丙酮镍的制备方法，其包括步骤S1：将氧化镍粉末、固体酸催化剂粉末和无水乙醇球磨混合均匀，进行等静压操作，然后烘干，得到固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒；S2：向蛇形管式反应器的一端加入固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒，在蛇形管式反应器的另一端通入乙酰丙酮，在固体酸催化剂的作用下，乙酰丙酮和氧化镍进行连续反应；S3：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯乙酰丙酮镍产品。本发明专利技术高纯乙酰丙酮镍的制备方法，一方面，可制备得到纯度大于99.9％的高纯乙酰丙酮镍产品，另外一方面可实现高纯乙酰丙酮镍的连续化生产，其工艺简单、操作方便，满足工业化生产的需求。满足工业化生产的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯乙酰丙酮镍的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工的
，尤其涉及一种高纯乙酰丙酮镍的制备方法。

技术介绍

[0002]乙酰丙酮镍产品为淡绿色结晶性粉末，其在14.67kPa下的沸点为220～235℃，微溶于水和甲醇，溶于醚、芳烃和卤代烃类溶剂等溶剂中。主要用作催化剂，通常用于催化低聚、氢硅化、氢化、还原、交叉偶联、氧化、共轭加成、对不饱和键的加成以及重排等诸多类型的反应；还可用作树脂交联剂和树脂硬化促进剂、橡胶添加剂等；具有广泛的应用前景。
[0003]现有技术中乙酰丙酮镍的制备方法，如中国专利文献CN200510102790.5所公开的，其公开了一种乙酰丙酮镍的制备方法，具体公开了在带有夹套和搅拌装置的反应器中将可溶性镍盐与碱溶液反应生成氢氧化镍沉淀，再将乙酰丙酮加入到上述反应混合物中，得到乙酰丙酮镍；通过精确控制碱溶液的加入量以及转晶过程中乙酰丙酮的用量使产品收率大于95％；但该方法采用间歇方式进行，需要严格控制碱溶液的加入量，存在生产效率低，产物纯度不高、控制精度要求高等问题。

技术实现思路

[0004]鉴于以上现有技术的不足之处，本专利技术一方面是提供一种高纯乙酰丙酮镍的制备方法，以解决现有乙酰丙酮镍制备方法，其生产效率低，产物纯度不高等问题，从而使其满足工业化连续生产的需求。
[0005]为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种高纯乙酰丙酮镍的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0007]S1：将氧化镍粉末、固体酸催化剂粉末和无水乙醇球磨混合均匀后，置于等静压机中进行等静压操作，然后在60～80℃的烘箱中烘干，得到固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒；
[0008]S2：向蛇形管式反应器的一端加入步骤S1得到的固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒，在蛇形管式反应器的另一端则匀速通入乙酰丙酮，在固体酸催化剂的作用下，乙酰丙酮和氧化镍进行连续反应；
[0009]S3：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯乙酰丙酮镍产品。反应产物出口端设置在靠近多孔球形颗粒进料端一侧。
[0010]优选地，所述氧化镍粉末、固体酸催化剂粉末和无水乙醇的质量比为35～40：3～5：5～7。
[0011]优选地，所述固体酸催化剂粉末由磷酸和五氧化二磷按1：2质量比混合后加入粗孔硅胶得到；所述磷酸占固体酸催化剂粉末的质量百分比为5～15％。本专利技术的固体酸催化剂不仅起到催化反应的作用，而且具有良好的吸水作用，进而促进固体酸催化剂提供质子。
[0012]优选地，所述蛇形管式反应器长径比为25～50：1。
[0013]优选地，所述蛇形管式反应器的多孔球形颗粒进料端位置高于乙酰丙酮进料端的
位置，所述蛇形管式反应器由若干个斜向下的直管段彼此首尾通过弯管段相连构成。本专利技术的蛇形管式反应器，固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒利用自身重力缓慢向下运动，无需搅拌即可实现与向上流动的乙酰丙酮进行充分反应。本专利技术的蛇形管式反应器，在其乙酰丙酮进料端和反应产物出口端位置均设有滤网，以避免固体颗粒随液体向外夹带出去。
[0014]优选地，所述蛇形管式反应器在球形海绵镍颗粒运动接触的反应器直管段底部内壁上设有若干个连续布置的弧形反应区。本专利技术通过在反应器直管段底部内壁上设有若干个连续布置的弧形反应区，使得多孔球形颗粒有足够的停留时间与乙酰丙酮在固体酸催化剂的作用下在该弧形反应区进行充分混合反应。
[0015]优选地，所述蛇形管式反应器的反应温度为90～105℃。
[0016]优选地，所述乙酰丙酮在蛇形管式反应器中的停留时间为60～90min。
[0017]优选地，所述精馏装置的操作温度为160～180℃，操作压力为常压。
[0018]优选地，所述精馏装置的塔顶得到未参与反应的乙酰丙酮，所述乙酰丙酮循环至蛇形管式反应器的进料端。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0020]本专利技术高纯乙酰丙酮镍的制备方法，通过在独特结构设计的蛇形管式反应器中进行连续化反应，不仅使得乙酰丙酮和氧化镍接触反应充分，而且避免间歇式反应频繁添加物料，其工艺简单，操作方便，极大提高了乙酰丙酮镍的生产效率，满足了工业化生产的连续操作要求。
[0021]本专利技术高纯乙酰丙酮镍的制备方法，通过在蛇形管式反应器中进行乙酰丙酮和金属海绵镍的反应，制备得到高纯的乙酰丙酮镍，通过精馏处理后，进一步提高了产品的纯度，得到纯度大于99.9％的乙酰丙酮镍产品。
具体实施方式
[0022]以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
[0023]实施例1
[0024]本实施例的高纯乙酰丙酮镍的制备方法，其包括以下步骤：
[0025]S1：将质量比为35：3：5的氧化镍粉末、固体酸催化剂粉末和无水乙醇球磨混合均匀后，置于等静压机中进行等静压操作，操作压力为50MPa，然后在60℃的烘箱中烘干，得到固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒，平均粒径为15mm。
[0026]S2：向长径比为25：1的蛇形管式反应器的一端加入步骤S1得到的固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒10kg，将所述蛇形管式反应器的反应温度控制在为90℃,在蛇形管式反应器的另一端则以每小时1L的速度匀速通入乙酰丙酮，在固体酸催化剂的作用下，乙酰丙酮在蛇形管式反应器中经过60min的停留时间，使得乙酰丙酮和氧化镍进行连续反应。所述蛇形管式反应器的多孔球形颗粒进料端位置高于乙酰丙酮进料端的位置。
[0027]S3：反应结束后，蛇形管式反应器反应产物出口端出现合格乙酰丙酮和乙酰丙酮镍混合液，将其经连续精馏装置处理，操作温度为165℃，操作压力为常压，所述精馏装置的塔顶得到未参与反应的乙酰丙酮，所述乙酰丙酮循环至蛇形管式反应器的进料端，塔釜经
过再沸器循环操作后通过除杂设备后得到高纯乙酰丙酮镍产品。
[0028]所述固体酸催化剂粉末由磷酸和五氧化二磷按1：2质量比混合后加入粗孔硅胶得到；所述磷酸占固体酸催化剂粉末的质量百分比为10％。
[0029]所述蛇形管式反应器的多孔球形颗粒进料端位置高于乙酰丙酮进料端的位置，所述蛇形管式反应器由若干个斜向下的直管段彼此首尾通过弯管段相连构成；所述蛇形管式反应器在球形海绵镍颗粒运动接触的反应器直管段底部内壁上设有若干个连续布置的弧形反应区。
[0030]经测试，乙酰丙酮镍收率为95.8％(相对于镍)，制备出的高纯乙酰丙酮镍纯度大于99.9％，满足质量要求。
[0031]实施例2
[0032]本实施例的高纯乙酰丙酮镍的制备方法，其包括以下步骤：
[0033]S1：将质量比为37：4：6的氧化镍粉末、固体酸催化剂粉末和无水乙醇球磨混合均匀后，置于等静压机中进行等静压操作，操作压力为45MPa，然后在70℃的烘箱中烘干，得到固体酸催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯乙酰丙酮镍的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1：将氧化镍粉末、固体酸催化剂粉末和无水乙醇球磨混合均匀后，置于等静压机中进行等静压操作，然后在60～80℃的烘箱中烘干，得到固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒；S2：向蛇形管式反应器的一端加入步骤S1得到的固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒，在蛇形管式反应器的另一端则匀速通入乙酰丙酮，在固体酸催化剂的作用下，乙酰丙酮和氧化镍进行连续反应；S3：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯乙酰丙酮镍产品。2.如权利要求1所述的高纯乙酰丙酮镍的制备方法，其特征在于，所述氧化镍粉末、固体酸催化剂粉末和无水乙醇的质量比为35～40：3～5：5～7。3.如权利要求1所述的高纯乙酰丙酮镍的制备方法，其特征在于，所述固体酸催化剂粉末由磷酸和五氧化二磷按1：2质量比混合后加入粗孔硅胶得到；所述磷酸占固体酸催化剂粉末的质量百分比为5～15％。4.如权利要求1所述的高纯乙酰丙酮镍的制备方法，其特征在于，所述蛇形管式...

【专利技术属性】
技术研发人员：许佳南，
申请(专利权)人：宁波宇晟新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：