一种加快测定生铁中硅含量的方法技术

一种加快测定生铁中硅含量的方法，通过使用单一稀硝酸溶解待测生铁样品试料后直接趁热加入碱性钼酸铵溶液以生成硅钼黄后，采用亚铁还原

【技术实现步骤摘要】
一种加快测定生铁中硅含量的方法


[0001]本专利技术涉及生铁硅含量检测技术，特别是一种加快测定生铁中硅含量的方法，通过使用单一稀硝酸溶解待测生铁样品试料后直接趁热加入碱性钼酸铵溶液以生成硅钼黄后，采用亚铁还原
‑
硅钼蓝分光光度法得出待测生铁样品的硅含量，能够避免使用硫酸
、
高锰酸钾
、
过氯化氢，特别是避免混合熔剂熔融试样的繁杂过程及其时间花费，将传统方法一个样品至少3个小时时间才能出结果缩短至5分钟内出结果，为提高公司产品成分的及时精准控制提供了数据支撑
。

技术介绍

[0002]生铁是用铁矿石经高炉冶炼的产品
。
生铁是含碳量大于2％的铁碳合金，其成分元素中除了铁和碳之外，还有必需考虑的对生铁性能产生重要影响的
Si、Mn、S、P
等元素
。
例如其中的
Si
能促使生铁中所含的碳分离为石墨状，能去氧，还能减少铸件的气眼，能提高熔化生铁的流动性，降低铸件的收缩量，但含硅过多，也会使生铁变硬变脆
。
因此，测试生铁中的硅含量在生铁常规检测中通常是必不可少的环节
。
生铁中的硅含量传统测试方法或者说原始方法能够对样品整体测试范围负责，硅含量结果具有代表性，但是过程较为复杂，操作难度大，用时比较长
。
如图1中左侧部分所示的原始方法，包括
15
个步骤，从步骤
B1
至步骤
B15
：步骤
B1
，称取样品
0.02g
加入硫酸硝酸混合溶液，加热并保持补水；步骤
B2
，慢速滤纸过滤；步骤
B3
，在铂金坩埚灰化滤纸及残渣；步骤
B4
，混合溶剂熔融残渣
10
分钟；步骤
B5
，冷却至室温；步骤
B6
，溶解熔融物；步骤
B7
，加热至沸腾；步骤
B8
，滴加高锰酸钾；步骤
B9
，保持微沸2分钟；步骤
B10
，滴加过氯化氢；步骤
B11
，微沸5分钟；步骤
B12
，定容至
100ml
；步骤
B13
，加药显色静置
20min
；步骤
B14
，
810nm
波长测试；步骤
B15
，计算结果
。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种加快测定生铁中硅含量的方法，通过使用单一稀硝酸溶解待测生铁样品试料后直接趁热加入碱性钼酸铵溶液以生成硅钼黄后，采用亚铁还原
‑
硅钼蓝分光光度法得出待测生铁样品的硅含量，能够避免使用硫酸
、
高锰酸钾
、
过氯化氢，特别是避免混合熔剂熔融试样的繁杂过程及其时间花费，将传统方法一个样品至少3个小时时间才能出结果缩短至5分钟内出结果，为提高公司产品成分的及时精准控制提供了数据支撑
。
[0004]本专利技术的技术解决方案如下：
[0005]一种加快测定生铁中硅含量的方法，其特征在于，包括从待测生铁样品中称取一份试料，将所述试料在烧杯内的稀硝酸中加热溶解，并驱尽所述加热溶解反应生成的氮氧化物；在溶解液中趁热加入碱性钼酸铵溶液以生成硅钼黄杂多酸；依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁铵将硅钼黄杂多酸还原成硅钼蓝后在分光光度计上测量吸光度，根据吸光度得出待测生铁样品的硅含量
。
[0006][0007]其中
Si
％为质量分数硅含量，
(
试样消光值
‑
空白
)
为修正后的待测生铁样品吸光度，空白是空白试验得到的系统误差值，“标样消光值
‑
空白”为修正后的标准生铁样品吸光度，标样含量是标准生铁样品中的硅含量
。
[0008]硅钼蓝在分光光度计
680nm
波长处或
760nm
波长处进行比色测量
。
[0009]所述一份试料为
0.0200g
，所述烧杯为
300ml
高型烧杯
。
[0010]所述稀硝酸为硝酸
(1+3)
溶液，所述硝酸
(1+3)
溶液为按1体积水与3体积浓硝酸配制而成，所述浓硝酸的
HNO3浓度为
16mol/L
，所述氮氧化物包括
NO2，
NO
，和
N2。
[0011]所述碱性钼酸铵溶液为按1体积
15wt
％浓度的钼酸铵和1体积
20wt
％浓度的无水碳酸钾配制而成，所述草酸溶液的浓度为
50g/L
，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为
30g/L。
[0012]包括以下步骤：
[0013]步骤1，称取
0.0200g
试料于
300ml
高型烧杯中，加硝酸
(1+3)
溶液
10ml
，加热溶解，冒大泡计时
30
秒取下烧杯；
[0014]步骤2，往烧杯中趁热加入碱性钼酸铵溶液
10ml
，摇匀后静置
1min
；
[0015]步骤3，往烧杯中加入草酸溶液
80ml
后立即加入硫酸亚铁铵溶液
80ml
并摇匀后静置1分钟；
[0016]步骤4，在分光光度计
680nm
波长处用
1cm
比色皿，以水作参比液，测量吸光度；
[0017]步骤5，得出吸光度数据后进行计算得出待测生铁样品的硅含量
。
[0018]包括随同待测生铁样品试料做空白试验，以获得系统误差值
。
[0019]包括随同待测生铁样品试料做标样试验，以确定单位标样吸光度的硅含量值
。
[0020]包括使用待测生铁样品进行光谱仪测试，并直读光谱仪测试出的硅含量结果，以对所述步骤5中得出的硅含量结果进行印证
。
[0021]本专利技术技术效果如下：本专利技术一种加快测定生铁中硅含量的方法，不仅可以快速准确测定出生铁中的硅含量而且数据具有代表性
(
现代技术利用
X
射线等仪器设备测试硅含量，但是仅对样品局部测试范围负责，没有代表性，在本专利技术中光谱仪测试只是起到印证作用
)
，并且能保证测定结果准确度与常规方法相同，这不仅为提高公司产品成分的及时精准控制提供了数据支撑，而且对钢铁工业的检化验工作具有很大的帮助性
。
附图说明
[0022]图1是实施本专利技术一种加快测定生铁中硅含量的方法与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种加快测定生铁中硅含量的方法，其特征在于，包括从待测生铁样品中称取一份试料，将所述试料在烧杯内的稀硝酸中加热溶解，并驱尽所述加热溶解反应生成的氮氧化物；在溶解液中趁热加入碱性钼酸铵溶液以生成硅钼黄杂多酸；依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁铵将硅钼黄杂多酸还原成硅钼蓝后在分光光度计上测量吸光度，根据吸光度得出待测生铁样品的硅含量
。2.
根据权利要求1所述的加快测定生铁中硅含量的方法，其特征在于，其中
Si
％为质量分数硅含量，
(
试样消光值
‑
空白
)
为修正后的待测生铁样品吸光度，空白是空白试验得到的系统误差值，“标样消光值
‑
空白”为修正后的标准生铁样品吸光度，标样含量是标准生铁样品中的硅含量
。3.
根据权利要求1所述的加快测定生铁中硅含量的方法，其特征在于，硅钼蓝在分光光度计
680nm
波长处或
760nm
波长处进行比色测量
。4.
根据权利要求1所述的加快测定生铁中硅含量的方法，其特征在于，所述一份试料为
0.0200g
，所述烧杯为
300ml
高型烧杯
。5.
根据权利要求1所述的加快测定生铁中硅含量的方法，其特征在于，所述稀硝酸为硝酸
(1+3)
溶液，所述硝酸
(1+3)
溶液为按1体积水与3体积浓硝酸配制而成，所述浓硝酸的
HNO
浓度为
16mol/L
，所述氮氧化物包括
NO
，
NO
，和
N。6.
根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：白佳鑫，白鹏十翰，王俊鹏，
申请(专利权)人：河北龙凤山铸业有限公司，
类型：发明
国别省市：