一种高锰酸根消耗量的测定方法技术

本发明专利技术属于高锰酸盐还原动力学技术领域，提供了一种高锰酸根消耗量的测定方法

【技术实现步骤摘要】
一种高锰酸根消耗量的测定方法


[0001]本专利技术涉及高锰酸盐还原动力学
，尤其涉及一种高锰酸根消耗量的测定方法
。

技术介绍

[0002]KMnO4中的高价态
Mn(VII)
具有较强的氧化能力，常用于水体有机质的氧化
。
有机质的氧化动力学通常由氧化还原动力学过程中有机质的消耗速率或
MnO4‑
的反应速率体现，因此需对溶液中的有机质或
MnO4‑
进行快速准确定量
。
[0003]在传统方法测定动力学的过程中，为了避免
MnO4‑
对有机质浓度测定的影响，要求在设定的时间点取样后立即与硫代硫酸钠
、
抗坏血酸或羟胺等具有还原性的猝灭剂混合，通过迅速消耗未反应的
MnO4‑
截止氧化反应的进行，进而测定溶液中剩余有机质浓度以体现反应速率
。
此过程中将全部剩余
MnO4‑
转化为大量的胶体态和无定型态
MnO2。
虽然超高速离心和过滤操作可去除无定型态的
MnO2，但对胶体态
MnO2无能为力
。
通过增加离子强度或延长絮凝时间，可使胶体态
MnO2尽可能地转变为无定型态
MnO2并沉淀，但无疑增加了测定过程中试剂和时间的成本
。
此外，原位生成的
MnO2具有极大的比表面积和较强的絮凝能力，可能因吸附和絮凝作用引起待测有机质浓度测定的误差
。<br/>因此现有有机质消耗速率的测定方法较为繁琐，且准确性较低
。
[0004]MnO4‑
消耗量的测定基于
MnO4‑
可见光谱
525nm
处吸光度的降低程度，操作更加简便
。
但是，
Mn(VII)
与有机质反应生成
Mn(IV)
，并在溶液中以棕褐色胶体态或无定型态的
MnO2形式析出
。
这些新产生的
MnO2在可见光谱
525nm
处吸光度对可见光谱法定量
MnO4‑
存在一定的干扰
。
目前还未有方法能够排除上述干扰
。
[0005]因此，需要专利技术一种能够排除
MnO2的干扰，快速
、
准确测定
MnO4‑
消耗量的方法
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种高锰酸根消耗量的测定方法
。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种高锰酸根消耗量的测定方法，包含下列步骤：
[0009](1)
将高锰酸钾溶液与硫代硫酸钠溶液混合，进行氧化还原反应得到不同浓度的二氧化锰胶体；
[0010](2)
分别测定不同浓度的二氧化锰胶体在波长为
419nm
和
525nm
处的吸光度，得到二氧化锰胶体在两个波长处的吸光度线性关系；
[0011](3)
将高锰酸钾溶液与有机质溶液混合，在特定时间取样，测定溶液在波长为
419nm
和
525nm
处的吸光度；
[0012](4)
根据步骤
(3)
溶液在
419nm
处的吸光度和步骤
(2)
中的线性关系，可计算溶液中二氧化锰胶体在
525nm
处的吸光度；
[0013](5)
用步骤
(3)
溶液在
525nm
处的吸光度扣除步骤
(4)
中二氧化锰胶体在
525nm
处的吸光度，得到步骤
(3)
溶液中高锰酸钾在
525nm
处的吸光度，从而完成对高锰酸根消耗量的测定
。
[0014]作为优选，步骤
(1)
所述高锰酸钾溶液的浓度为
0.4、0.8、1.2、1.6、2、2.4
和
2.8mmol/L。
[0015]作为优选，步骤
(1)
所述硫代硫酸钠溶液的浓度
≥2mmol/L。
[0016]作为优选，步骤
(1)
所述高锰酸钾溶液与硫代硫酸钠溶液的体积比为1：1～
1.5。
[0017]作为优选，步骤
(1)
所述反应的温度为
20
～
30℃
，时间为
0.5
～
1.5min。
[0018]作为优选，步骤
(3)
所述高锰酸钾溶液的浓度为
50
～
70mmol/L。
[0019]作为优选，步骤
(3)
所述有机质溶液的碳质量浓度
≤9mgC/L。
[0020]作为优选，步骤
(3)
所述高锰酸钾溶液与有机质溶液的体积比为
0.3
～
0.7
：
25
～
35。
[0021]作为优选，步骤
(3)
所述混合的温度为
20
～
30℃。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023]本专利技术提供了一种高锰酸根消耗量的测定方法，该方法包含下列步骤：
(1)
将高锰酸钾溶液与硫代硫酸钠溶液混合，进行氧化还原反应得到不同浓度的二氧化锰胶体；
(2)
分别测定不同浓度的二氧化锰胶体在波长为
419nm
和
525nm
处的吸光度，得到二氧化锰胶体在两个波长处的吸光度线性关系；
(3)
将高锰酸钾溶液与有机质溶液混合，在特定时间取样，测定溶液在波长为
419nm
和
525nm
处的吸光度；
(4)
根据步骤
(3)
溶液在
419nm
处的吸光度
(
溶液
419nm
处的吸光度仅由二氧化锰胶体贡献
)
和步骤
(2)
中的线性关系，可计算溶液中二氧化锰胶体在
525nm
处的吸光度；
(5)
用步骤
(3)
溶液在
525nm
处的吸光度扣除步骤
(4)
中二氧化锰胶体在
525nm
处的吸光度，得到步骤
(3)
溶液中高锰酸钾在
525nm
处的吸光度，从而完成对高锰酸根消耗量的测定
。
本专利技术操作简单，仅需要测定混合体系
419
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高锰酸根消耗量的测定方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)
将高锰酸钾溶液与硫代硫酸钠溶液混合，进行氧化还原反应得到不同浓度的二氧化锰胶体；
(2)
分别测定不同浓度的二氧化锰胶体在波长为
419nm
和
525nm
处的吸光度，得到二氧化锰胶体在两个波长处的吸光度线性关系；
(3)
将高锰酸钾溶液与有机质溶液混合，在特定时间取样，测定溶液在波长为
419nm
和
525nm
处的吸光度；
(4)
根据步骤
(3)
溶液在
419nm
处的吸光度和步骤
(2)
中的线性关系，可计算溶液中二氧化锰胶体在
525nm
处的吸光度；
(5)
用步骤
(3)
溶液在
525nm
处的吸光度扣除步骤
(4)
中二氧化锰胶体在
525nm
处的吸光度，得到步骤
(3)
溶液中高锰酸钾在
525nm
处的吸光度，从而完成对高锰酸根消耗量的测定
。2.
如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤
(1)
所述高锰酸钾溶液的浓度为
0.4、0.8、1.2、1.6、2、2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张迪，谢红琪，石林，张凰，李芳芳，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：